钡盐中钡含量的测定[沉淀重量法].doc

WORD格式整理版 PAGE 专业学习 参考资料 WORD格式整理版 专业学习 参考资料 化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报告 实验课程 分析化学实验 实验项目 钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法） 专业 班级 学号 姓名 指导教师及职称 实验序号 Ⅶ 实验项目 钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法） 实验时间 2012年12月24日 实验室 生化楼433 小组成员 汪培琳 一 实验目的 ?1.掌握重量分析法的基本原理和操作技术 2.掌握晶型沉淀的性质及沉淀条件； 3.掌握晶型沉淀的制备、沉淀的过滤与洗涤、了解沉淀的烘干与恒重方法； 4了解重量法中误差的来源和减少误差的方法。 二 实验原理 Ba2+能生成BaCO3,BaCrO4,BaSO4,BaC2O4等一系列难溶化合物，其中BaSO4其组成与化学式相符合，摩尔质量较大，性质较稳定，符合重量分析对沉淀的要求，故以 BaSO4沉淀形式和称量形式测定 Ba2+。 为了获得颗粒较大和纯净的 BaSO4晶形沉淀，试样溶于水中，加HCl酸化，使部分SO42-变成 HSO4-，以降低溶液的相对过饱和度，同时可防止其他的弱酸盐，如 BaCO3沉淀产生。加热近沸，在不断搅拌下缓慢滴加适当过量的沉淀剂稀 H2SO4，形成的 BaSO4沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧后，以 BaSO4形式称重，即可得试样中的Ba含量。 反应式： Ba2+ ﹢ SO42- = BaSO4 ↓ 三 实验设备及材料 仪器：瓷坩埚；漏斗；马弗炉；定量滤纸；烧杯；玻璃棒；漏斗架 试剂：BaCl2·2H2O固体 ；HCl溶液2mol/L ; H2SO4溶液1mol/L; AgNO3溶液0.1mol/L （一）、实验方案设计 四 实验方法步骤及注意事项 实验步骤 注意事项 1.在分析天平上准确称取BaCl2·2H2O试样0.4-0.5g两份，分别置于250ml烧杯中，各加蒸馏水100ml，搅拌溶解。加入2moL/LHCl溶液4ml,加热近沸。 ①玻棒直至过滤洗涤完毕后才能取出。 ②加热时勿使溶液沸腾以免溅失。 2取4mL1mol/L H2SO4两份，分别置于100ml小烧杯中，加水30ml，加热至沸，趁热将稀 H2SO4用滴管逐滴加入试样溶液中，并不断搅拌。沉淀作用完毕，于上层清夜中加入稀 H2SO4几滴，观察是否沉淀完全，盖上表面皿，置于通风厨中陈化1星期。 ①搅拌时，玻棒尽量不要触及杯壁和杯底，以免划伤烧杯使沉淀沾附在划痕内难以洗下。 ②沉淀过程中应做到稀、热、慢、搅、陈。 3.取两张定量滤纸，折叠使其与漏斗很好地贴合，将漏斗置于漏斗架中，漏斗下放一只清洁的烧杯。小心将沉淀上面的清夜沿玻棒倾入漏斗架中，在用倾倒法洗涤沉淀3-4次，每次用15-20ml洗涤液（3ml1mol/L H2SO4，用200ml蒸馏水稀释）。将沉淀定量转移至滤纸上，以洗涤液洗涤沉淀，直至滤液中无Cl-为止。 ①盛滤液的烧杯必须洁净，因 BaSO4易穿透滤纸，若遇此情况需重新过滤。 ②玻棒应轻轻触及滤纸，以免戳穿滤纸。 4.取两只洁净的坩埚，在800-850℃下灼烧恒重后，记下坩埚质量。将洗净的沉淀和滤纸包好后，放入已恒重的坩埚中，在马弗炉中于800-850℃下灼烧恒重1小时，准确称量沉淀和坩埚的质量。根据试样和沉淀的质量计算试样中Ba的质量分数。 ①擦拭玻棒和烧杯的滤纸也应一起放入坩埚中灼烧。 五 实验数据处理方法 m BaSO4 = m 总量 - m 坩埚 BaSO4中Ba的质量分数§Ba=137／（137+32+64）= 0.5880 m Ba = m BaSO4§Ba 故试样中Ba的质量分数§ = m Ba ／ m试样 六．参考文献 《分析化学实验》 华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学，北京师范大学编 高等教育出版社第三版 教师对实验方案设计的意见 签名： 年 月 日 （二）、实验报告 一 实验现象和结果及分析和结论 步骤 实验现象 实验结果 实验分析 结论