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专业学习 参考资料
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专业学习 参考资料
化学化工学院
本科学生综合性、设计性实验报告
实验课程 分析化学实验
实验项目 钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)
专业 班级
学号 姓名
指导教师及职称
实验序号
Ⅶ
实验项目
钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)
实验时间
2012年12月24日
实验室
生化楼433
小组成员
汪培琳
一 实验目的
?1.掌握重量分析法的基本原理和操作技术
2.掌握晶型沉淀的性质及沉淀条件;
3.掌握晶型沉淀的制备、沉淀的过滤与洗涤、了解沉淀的烘干与恒重方法;
4了解重量法中误差的来源和减少误差的方法。
二 实验原理
Ba2+能生成BaCO3,BaCrO4,BaSO4,BaC2O4等一系列难溶化合物,其中BaSO4其组成与化学式相符合,摩尔质量较大,性质较稳定,符合重量分析对沉淀的要求,故以 BaSO4沉淀形式和称量形式测定 Ba2+。
为了获得颗粒较大和纯净的 BaSO4晶形沉淀,试样溶于水中,加HCl酸化,使部分SO42-变成 HSO4-,以降低溶液的相对过饱和度,同时可防止其他的弱酸盐,如 BaCO3沉淀产生。加热近沸,在不断搅拌下缓慢滴加适当过量的沉淀剂稀 H2SO4,形成的 BaSO4沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧后,以 BaSO4形式称重,即可得试样中的Ba含量。
反应式: Ba2+ ﹢ SO42- = BaSO4 ↓
三 实验设备及材料
仪器:瓷坩埚;漏斗;马弗炉;定量滤纸;烧杯;玻璃棒;漏斗架
试剂:BaCl2·2H2O固体 ;HCl溶液2mol/L ; H2SO4溶液1mol/L; AgNO3溶液0.1mol/L
(一)、实验方案设计
四 实验方法步骤及注意事项
实验步骤
注意事项
1.在分析天平上准确称取BaCl2·2H2O试样0.4-0.5g两份,分别置于250ml烧杯中,各加蒸馏水100ml,搅拌溶解。加入2moL/LHCl溶液4ml,加热近沸。
①玻棒直至过滤洗涤完毕后才能取出。
②加热时勿使溶液沸腾以免溅失。
2取4mL1mol/L H2SO4两份,分别置于100ml小烧杯中,加水30ml,加热至沸,趁热将稀 H2SO4用滴管逐滴加入试样溶液中,并不断搅拌。沉淀作用完毕,于上层清夜中加入稀 H2SO4几滴,观察是否沉淀完全,盖上表面皿,置于通风厨中陈化1星期。
①搅拌时,玻棒尽量不要触及杯壁和杯底,以免划伤烧杯使沉淀沾附在划痕内难以洗下。
②沉淀过程中应做到稀、热、慢、搅、陈。
3.取两张定量滤纸,折叠使其与漏斗很好地贴合,将漏斗置于漏斗架中,漏斗下放一只清洁的烧杯。小心将沉淀上面的清夜沿玻棒倾入漏斗架中,在用倾倒法洗涤沉淀3-4次,每次用15-20ml洗涤液(3ml1mol/L H2SO4,用200ml蒸馏水稀释)。将沉淀定量转移至滤纸上,以洗涤液洗涤沉淀,直至滤液中无Cl-为止。
①盛滤液的烧杯必须洁净,因 BaSO4易穿透滤纸,若遇此情况需重新过滤。
②玻棒应轻轻触及滤纸,以免戳穿滤纸。
4.取两只洁净的坩埚,在800-850℃下灼烧恒重后,记下坩埚质量。将洗净的沉淀和滤纸包好后,放入已恒重的坩埚中,在马弗炉中于800-850℃下灼烧恒重1小时,准确称量沉淀和坩埚的质量。根据试样和沉淀的质量计算试样中Ba的质量分数。
①擦拭玻棒和烧杯的滤纸也应一起放入坩埚中灼烧。
五 实验数据处理方法
m BaSO4 = m 总量 - m 坩埚
BaSO4中Ba的质量分数§Ba=137/(137+32+64)= 0.5880
m Ba = m BaSO4§Ba
故试样中Ba的质量分数§ = m Ba / m试样
六.参考文献
《分析化学实验》 华中师范大学,东北师范大学,陕西师范大学,北京师范大学编
高等教育出版社第三版
教师对实验方案设计的意见
签名:
年 月 日
(二)、实验报告
一 实验现象和结果及分析和结论
步骤
实验现象
实验结果
实验分析
结论
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