温肾调经颗粒质量标准研究.docVIP

、7曰 .肾调经颗粒质量标准研宄 李红英于得才杨丽闫建坤 】目的建立温肾调经感咳颗粒的质量标准。方 法采用TLC法对处方中的肉苁蓉、菟丝子、茜草进行定性 鉴别；采用HPLC法测定阿魏酸的含量。色谱柱为 KromasilC18柱(250mm X，5 u m);流动相为甲醇-5%醋酸 (20:80);流速为/min;检测波长323nm。结果进样浓度在? u g/ml范围内线性关系良好(r=);平均回收率％，RSD 为％(n=5) 0结论本方法操作简单，准确可靠，重复性好， 可作为温肾调经颗粒的质量控制方法。 关键词】温肾调经颗粒；阿魏酸;薄层色谱;高效液相 色谱 Stu dyonqualit ycontrolst andaradofW enshenTiao jingGranul es LIHong -ying，YUDe -cai, YANGL i, etWegoMe dicineCo. , Ltd. , Weiha i264209, Ch ina [Abst ract]0bjec tiveThequa lityContro IStandarad ofWenshenT iaojingGra nuleswereT LCmethodwa susedforth equalitati veidentifi cationofCi stanchesHe rbaandRubi aeRadixEtR hizomaandC uscutaeSem eninthecon tentofFeru licAcidwas determined byaHPLCmet hodwithaKr omasilC18 (250mmX , 5 Pm ) columnand amobilepha seconsiste dofMethano 1- 5%Acetic Acid(20:80 ). Theflowr atewas/det ectionwave lengthwasl inearrelat ionwasgood withinther angeof? U g/ ml(r=)anda veragereco verywas%, % (n=5).Cone lusionThem ethodwassi mple, accur ate, reliab leandcould beusedinth equalityco ntrolmetho dofWenshen TiaojingGr anules. [Keywords]W enshenTiao jingGranul es;Ferulic Acid;TLC;HPLC 温肾调经颗粒主要由当归、杜仲、菟丝子、肉苁蓉、 茜草等药物组成，其处方来源于临床验方，具有温肾养血 利温化浊，祛瘀调经之功效，临床上用于肾阳不足，冲任 血虚，湿浊瘀阻所致之月经后期，经量稀少，甚或经闭不 通的治疗，效果显著，是我国在多囊卵巢综合征研宄领域 惟一进入临床阶段研究的中药制剂。本研究对其质量标准 进行了定性和定量研究，制定了肉苁蓉、蒐丝子、茜草的 薄层色谱定性鉴别，并建立了制剂中阿魏酸的高效液相色 谱含量测定方法。 1仪器与试药 岛津SCL-10AV P液相色谱仪（日本），SPD-10AVP检测 器，Class-VP工作站，KQ32 00DE型医用超声波清洗器（昆 山市超声仪器有限公司）；优普超纯水机UP-II-10 T（成都超 纯科技有限公司）；1/万及1/10万电子天平（北京赛多利斯 仪器系统有限公司）。温肾调经颗粒（自制）；毛蕊花糖苷对 照品（中国药品生物制品鉴定所，批号15 30-XX02）;菟丝子 对照药材（中国药品生物制品鉴定所，批号21232-XX0 1）: 茜草对照药材（中国药品生物制品鉴定所，121049-0 301）; 阿魏酸对照品（中国药品生物制品鉴定所，100834 -XX01）: 硅胶G （薄层色谱用，青岛海洋化工厂）；甲醇为色谱纯，水 为自制二次重蒸水，其他试剂均为分析纯。 2方法与结果 定性鉴别 肉苁蓉的薄层色谱鉴别取本品10 g，加甲醇50ml，超 声处理30min,滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1?2ml 使溶解，作为供试品溶液。另取麦角留苷对照品，加乙醇 制成每lm 1含的溶液。另取不含肉苁蓉的样品同法制成阴 性对照液。照薄层色谱法（《中国药典》[1]XX年版一部附 录VIB）试验，吸取上述3种溶液各IOpI，分别点于同一以 羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯_ 甲醇-9%醋酸（20:3:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5%FeCl 3乙醇溶液，在105 °（?加热至斑点显色清晰，供试 品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的 斑点，阴性对照溶液无干扰。 菟丝子的薄层色谱鉴别取本品5g，加甲醇60