SOP-QC-018-手积分管理规程.docVIP

盐城市悦凯医药化工有限公司 题目 手动积分管理规程 文件编号 SOP-QC-018（1.0） 页 数 PAGE 2 / 6 盐城市悦凯医药化工有限公司 手动积分管理规程 文件类别：管理标准 颁发部门：质量部 编号：SOP-QC-018（1.0） 页数：1/6 制 定 人 审 核 人 批 准 人 分发部门：总经理 质量保证部 质量控制部 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 复印序号 1 目的：制定气相和高效液相色谱软件正确的手动积分方法，确保检测数据的准确性、完整性和可追溯性。 2 范围：适用于气相和高效液相色谱的所有手动积分 3 职责：检验员应按规定正确执行手动积分方法，QA、QC主管、软件管理员监督和管理，检验人员正确执行本规定。 4 内容： 4.1 手动积分的定义：手动积分是数据用户使用色谱软件，手动设置基线对峰高或峰面积进行积分的数据处理行为。 4.2 允许手动积分条件：有如下情况但不限于以下涉及的，需要检验员根据实际情况辨别。 4.2.1低分离度或低响应。 4.2.2流动相不稳定，基线紊乱，保留时间变化小。 4.2.3色谱柱性能：运行过程中，出现异常峰。 4.2.4系统软件不能自动积分或数据处理系统的自动积分出错（包括峰没有积上、峰定位错误，无关的峰却积上）时，由用户进行手动积分。 4.2.5有分裂峰、主峰与肩锋重复积分、基线噪音、负峰、峰上升或下降、峰拖尾严重和烃类存在，自动积分没有正确积分时，需要手动积分，常使用色谱峰垂直切割、水平切割及切线分割等方法切割后用积分法测定色谱峰面积的方法（具体图例见附件）。 4.3 手动积分权限及操作： 检验员在处理某产品检验批次数据时，需要进行手动积分时，报告仪器组组长，经组长核对后再决定是否需要进行手动积分。如果不需要手动积分，就照自动积分方法进行数据处理；如果需要手动积分，检验人员填写手动积分申请表，仪器组组长审核批准后协同检验员调整积分参数，共同完成本次手动积分的操作。 4.4 手动积分方法： 4.4.1 放大图谱，辨别是否是基线噪音。 4.4.2 检验员必须以正确的方式进行手动积分。将峰的面积去掉“峰消除”、添加“峰扩大”和改变峰高的手动积分都不符合标准。 4.4.3 同一次检验的所有标准品、工作对照品和样品等必须用同一方法进行手动积分。 4.5 手动积分的文件归档： 4.5.1电脑中必须保存原始图谱和手动积分图谱。 4.5.2打印原始图谱和手动积分图谱并标示清楚，检验员签上姓名和日期。 4.5.3审核者审核电子数据和打印数据，确认无误后，在原始图谱和手动积分图谱上签上姓名和日期。 4.5.4 将每次手动积分图谱和原图谱打印出来附在申请表及检验原始批记录后面，随同批检验记录一起归档。 5 附件 色谱图例1:分裂峰 自动积分图谱 手动积分图谱 色谱图例2: 主峰与肩峰重复积分 自动积分图谱 手动积分图谱 色谱图例3: 基线噪声 自动积分图谱 手动积分图谱 色谱图例4: 负峰 自动积分图谱 手动积分图谱 色谱图例5: 峰上升或下降 自动积分图谱 手动积分图谱 色谱图例6: 峰拖尾严重 自动积分图谱 手动积分图谱 色谱图例7: 烃基的积分 自动积分图谱 手动积分图谱 6 相关记录 R-SOP-QC-018A《手动积分申请表》 7 修订历史 版本号 修订日期 修改原因 1.0 / 新定