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乙酰化滤纸层析—荧光分光光度法测定环境样品中苯并[a]芘 80铁道劳动安全卫生与环保1990年3期(总65期) 乙酰化滤纸层析——荧光分光光度法测 定环境样品中苯并[a]茈 铁道部劳动卫生研究所蔡惟瑾马文安万丽荣 摘翼;采用乙酰化滤纸层析-荧光分光光度法 对铁路内四种环境三百余样品进行Bap定性定量, 并就四种环境样品分别进行全程序回收及平行测定 精密度试验,实验结果证实本法简便,灵敏,易分 离,少污染,适于不同环境批量样品Bap分析测定. 人类环境中的多环芳烃lt;PAH)多达数十种,其 中苹并Ca3芘(BaP)是有代表性的强致扁物, BaP对人体的严重危害,B『起世界各国卫生及环境 组织的高度重规,已将其列为环境污染致癌物检测 工作中常规检铡项目之一.检测BaP的方法,国内 目前多选用乙酰化滤纸层析一荧光分光光度法.【lI. 我们曾经用该法就路内四种不同环境样品先后检测 BaP,实践证实该法具有操作简便,污染范围小. 灵敏度高,成本低易于普及等优点,现将实验及 结果报道如下. 一 ,实验方法 1.主要仪器及试剂 日立MPF-4型荧光分光光度计,254mm紫外 分析仪,8p0型离心沉淀器,6OmL索氏提取器, K?D浓缩器.自加工层析缸等. BaP标准品(FlukaAG,BuchssG)瑞 士制,其它试剂均为分析纯t其中环己烷.丙酮, 苇均重燕. 2.样品的采集 四种环境样品?采集依对象而异. (I)前进型703号,2967号蒸汽机车燃烧犬 同.鹤崩端末煤及型煤采集的烟尘样品,在机车热 工试验相同条件下对燃烧不同煤型排放的BaP进 彳亍相对量比较,测定结果mg/kg橱尘表示. (2)某机车厂厂区及居民民区大气总悬浮微 粒样品,用青岛螃山电子仪器实验所生产的KB一 120型空气采样泵,上海红光造纸厂生产的49型玻 璃纤维滤膜(用前在马福炉中330~C灼烧1.5小时) 以120L/mln流量采样6～8小时. (3)某机车厂生擂饮用水.常规采样. (4)某机车广工业废水,常规采代表性靓合 水样. 3.样品的抽提与浓缩 (1)用玻璃纤维滤膜采集的烟尘及总悬浮微 粒样品,以环己烷为抽提荆用索氏提取法提取(采 样前后滤膜均置于干燥器内恒重后计重),再根据 提取液颜色深浅取垒量或部分量于K—D浓缩器减 压浓缩. (2)生活饮用水及工业废水样品,分贯If取前 者2O00mL后者1OOOmL于分液漏斗中用液一液分配 萃取法以环己烷为抽提液在康氏振荡器上分次振蔼 提取,于合并的环已烷萃取液中加八经高温灼烧硬 处理的无水硫酸钠脱水,取垒量减压浓缩. 4.样品的分离与定性定量 各种样品的分离测定均依照规定方法进 行.用杭州新华造纸厂生产的一号层析滤纸自制乙 酰化滤纸,以甲醇?乙醚?水=4I4Il(v/v)为 展开剂用一次上行法于暗室中展开1e小时,干燥后 在254~tm紫外线下记录与同时展开的标准BaP显示 相同Rf值的兰紫色荧光斑点进行定性,用窄基线 法计算相对荧光强度并与标准BaP相比较进行定 量. =,实验结果与讨论 1o四种环境样品的乙酰化滤纸层析色谱圈如困 1所示.展开后的样品BaP斑点精晰,多呈规则圆 形.个另为凹形,据资料聃介绍,凹形斑点的出现系 因无机盐娄共存于有机物中所致,不影响BaP定 性定量. ★ 月 Z±^ 逦苎画叵匿匦五一tIltlt—.一 - 0P 81 求极为严格,分析中所用蒸馏水及主要溶剂均需重 蒸后使用.本实验中蒸馏水为经处理不含有机物的 一 次或二次重燕水,环已烷,丙酾及苹均预先经磨 口精馏装置重蔫t每批重蒸水及重蒸溶剂均按 BaP溅定条件测定荧光本底,当荧光本赢偏高时需 再次重蒸?直至达到实验要求为止. 4.方法的检出隈及最低捡出浓度. 荧光分光光度计记录仪10my,调衰破使基线 噪声在一格以下t蹦两倍噪声高相当BaP的量作为 检出限t即; .倍噪声高x』里萼 臣t四种环境样晶的纸色谱圈本法对BsP的检出限为, 2.四种环境样品中BaP与标准BaP的澈发与 发射光谱谱圈 为进一步确证纸层析分离PAH中BsP的效 果?将四种环境样品经纸屠析分离后定位的BaP 组分的澈发与发射光谱谱图分别与BaP标样的谱图 进彳f对照比较,结果如图2所示由图2可见,四种 环境样品中BaP的激发与发射光谱谱图分别与标准 BaP谱圈相一致,据报道I,除SaP~b的十余种 PAH相对于BaP的比较值R在2.O～5.5之间,说明 一 次乙酰化滤纸层析分离BaP效果良好. 3.实验用水及溶剂的荧光本底控制 荧光分光光度法定量BaP灵敏度高,操作要 2×0.1x21 .3 : 0.001~tg/smL丙酮 当采气样体积为,toM*时?最低检出浓度为 o.002,~g/100M0. 当采水样体积为1L及2L时,最低检出禳度分 别为0.001ug