气相层析质谱仪法NIEAA71514B.DOC

空氣中揮發性有機化合物檢測方法－不銹鋼採樣筒／氣相層析質譜儀法（NIEA A715.14B） NIEA A715.14B 一、方法概要 　　?? 將已先抽真空之不銹鋼採樣筒以瞬間吸入或固定流量採集方式收集空氣中揮發性有機化合物，利用冷凍捕集方式濃縮一定量的空氣樣品再經熱脫附至氣相層析注入口前端再次冷凍聚焦，最後注入氣相層析質譜儀（GC/MS）中測定樣品中揮發性有機化合物的含量。 二、適用範圍 　　? 本法適用於分析如表一所列之空氣中揮發性有機化合物。 三、干擾 (一) 不銹鋼採樣筒污染的干擾，可能來自不正確操作、清洗不完全或分析系統的污染；因此，在組裝使用前後，需做實驗室空白試驗以測試系統是否有污染。 (二) 若使用加壓採樣設備，使用前利用氮氣經採樣設備後，至不銹鋼採樣筒內，再依分析步驟進行分析，需確認該系統未受污染。 (三) 樣品中過量的水氣將會對分析造成干擾，所以分析系統必需裝有適當之除水裝置或減少樣品體積量以避免水氣干擾。 (四) 空氣中二氧化碳。 (五) 所有樣品經過之管路及接頭，皆需保溫，以減少吸附干擾。 (六) 分析設備在分析含有高濃度樣品時，會產生嚴重污染，而造成後面樣品分析時之污染。因此當有一個特別高濃度樣品被分析後，應伴隨著分析一空白樣品以確認系統是否受污染。 (七) 實驗室在分析樣品時，應完全隔離有機溶劑之干擾。 四、設備 (一) 採樣裝置 １、採樣器：可以定流量（0至200 mL/min）進行常壓或高壓採樣的裝置。 ２、限流裝置：可適當控制流量之裝置，如針閥、小孔流量計等。 ３、不銹鋼採樣筒：其內壁經塗矽去活化處理，或相同等級處理者，容積有1、6或15 L或其他容積等規格。 ４、Canister清洗系統： 包括不銹鋼採樣筒清洗、濕化、測漏及抽取真空等功能之自動清洗系統裝置，或參考自行組裝如圖一，其中之真空泵為能抽不銹鋼採樣筒至真空度5 × 10-2 mmHg絕對壓力以下者。 ５、濕化器：壓縮水泡產生器或其他可以供應溼度之設備。 ６、真空壓力計：能顯示真空度達10-3 mmHg者。 ７、流量控制器與乾式流量計：能控制氣體流量範圍涵蓋0至100 mL/min及顯示進樣體積，如使用質量流量控制器則毋須搭配乾式流量計。 ８、不銹鋼真空／壓力計：能量測0至760 mmHg真空及0至30 psig壓力，使用前應先清洗乾淨及氣密。 ９、粒狀物過濾器：孔徑小於10μm（含）以下之過濾器。 １０、加熱裝置：可加熱至100℃，用來加熱清洗不銹鋼採樣筒用。 (二) 儀器設備 １、 氣密式注射針筒：如1.0 mL至1000 mL。 ２、 液體注射針筒：100 μL。 ３、 Nafion除水裝置（選擇性配備，不適用於極性化合物）或具相同功能之除水裝置（須注意極性化合物之干擾）。 ４、 熱脫附冷凍裝置：需具有可調控溫度功能，可內置或外接型。設定條件參考如下： 管線溫度 (Line Temp) 200℃ 注射閥溫度 (Valve Temp) 200℃ 去水裝置溫度 (MCS Line Temp) 200℃ 捕集阱預備溫度 (Trap Standby) 30℃ 樣品預備溫度 (Sample Standby) 室溫℃ 捕集阱冷卻溫度 (Trap Cooldown) -160℃ 樣品掃描時間 (Sample Sweep) 1min 樣品脫附時間 (Sample Desorb Time) 4.00 min 樣品脫附溫度 (Sample Desorb Temp) 250℃ 捕集阱脫附時MCS溫度 (MCS Desorb Temp) 50℃ GC啟動 (GC Start) Desorb End 冷凍濃縮開關 (Cryo Focusing) on GC執行時間 (GC Cycle Time) 46.33 min 冷凍預備溫度 (Cryo Standby) 200℃ 冷凍濃縮溫度 (Cryo Focusing Temp) -170℃ 冷凍注射溫度 (Cryo Inject Temp) 225℃ 脫附預熱溫度 (Desorb Preheat) 220℃ 捕集阱脫附時間 (Trap Desorb Time) 4.00 min 捕集阱脫附溫度 (Trap Desorb Temp) 250℃ 樣品烘焙溫度 (Sample Bake) 250℃ 烘焙時間 (Bake Time) 10.00 min 捕集阱烘焙溫度 (Trap Bake Temp) 250℃ 去水裝置烘焙溫度 (MCS Bake Temp) 340℃ ? ５、分離管柱：毛細管柱內徑0.25～0.32 mm，長50～60 m，膜厚約為1.8 μm之熔融矽膠毛細管柱，如DB-1、DB-5、DB-624或其他具相同分離效果者。 ６、氣相層析儀：氣相