专题十四 化学验综合.pptxVIP

PART 4 第四单元 专题十四　化学实验综合 考纲展示 1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。2.根据化学实验的目的和要求，能做到：①设计实验方案；②正确选用实验装置；③掌握控制实验条件的方法；④预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；⑤评价或改进实验方案。3.以上各部分知识与技能的综合应用。  物质的制备应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理，设计反应路径，选择合适的仪器和装置，最后根据生成物的性质将产品分离提纯出来。整个过程如图14­1所示： 【核心透析】 考点一　制备型综合实验 图14­1 考查角度一　有机制备型综合实验 例1 [2017·江苏卷] 1­溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71 ℃，密度为1.36 g·cm－3。 实验室制备少量1­溴丙烷的主要步骤如下： 步骤1: 在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。 步骤2：如图14­2所示搭建实验装置，缓慢加热， 直到无油状物馏出为止。 步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。 步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5%Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤， 分液，得粗产品，进一步提纯得1­溴丙烷。 【典例探究】 图14­2 (1)仪器A的名称是________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和________。 (2)反应时生成的主要有机副产物有2­溴丙烷和__________________。 (3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是________________。 (4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是____________________。 (5)步骤4中用5% Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，________________，静置，分液。 【答案】 (1)蒸馏烧瓶　防止暴沸　(2)丙烯、正丙醚 (3)减少1­溴丙烷的挥发　(4)减少HBr挥发 (5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体 【解析】 (1)仪器A为蒸馏烧瓶，加入搅拌磁子的目的是搅拌和防止暴沸。(2)正丙醇在反应过程中，除了发生取代反应生成卤代烃，还可能发生消去反应和分子间脱水，分别生成丙烯和正丙醚。(3) 冰水浴是降低温度，根据信息，1­溴丙烷的沸点为71 ℃，所以为减少1­溴丙烷挥发，应将接受瓶置于冰水浴中。(4)蒸馏瓶中的反应原理是NaBr与浓硫酸反应生成HBr，HBr与正丙醇发生取代反应生成1­溴丙烷，所以缓慢加热的目的是防止生成的HBr挥发。 变式 芳香酸是分子中羧基与苯环直接相连的一类有机物，通常用芳香烃的氧化来制备。反应原理如下： 反应试剂、产物的物理常数： 名称 相对分子质量 性状 熔点(℃) 沸点(℃) 密度(g/cm3) 水中的溶解性 甲苯 92 无色液体，易燃易挥发 －95 110.6 0.866 9 不溶 苯甲酸 122 白色片状或针状晶体 122.4 248 1.265 9 微溶 主要实验装置和流程如下。实验方法：取一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图14­3装置中，在90 ℃时，反应一段时间后，停止反应，按如下流程分离出苯甲酸并回收未反应的甲苯。 图14­3 图14­4 图14­5 (1)白色固体B中主要成分的分子式为____________。操作Ⅱ为____________。 (2)如果滤液呈紫色，需加入亚硫酸氢钾，用离子方程式表示其原因： _______________。 (3)下列关于仪器的组装或者使用正确的是__________。 A．抽滤可以加快过滤速率，得到较干燥的沉淀 B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶瓶底、温度计等接触 C．如图14­3回流搅拌装置应采用直接加热的方法 D．冷凝管中水的流向是上进下出 (4)除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入________，分液，然后再向水层中加入____________________，抽滤，洗涤，干燥即可得到苯甲酸。 (5)纯度测定：称取2.440 g产品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL 溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为4.5×10－3 mol。产品中苯甲酸质量分数为________。 【答案】 (1)C7H6O2　蒸馏 (2)2MnO4-＋5HSO3-＋H＋=2Mn2＋＋5SO42-＋3H2O (3)AB　(4)NaOH溶液　硫酸或浓盐酸酸化　(5)90% 【解析】 (1)白色固体B是苯甲酸，分子式为C7H6O2。有机层中物质互溶沸点不同，所以