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浓缩的实验现象及结晶条件对产品品质的影响讨论报告 作者：郭伟杰、冯莎莎、马晋、金铃、谭璐、陈航通 生命科学学院 一、摘要 本文主要讨论浓缩过程中的实验现象，并对同学们的实验现象加以解释；同时通过分析， 概括结晶条件对产品品质的影响。 二、前言 本次 实验通过铁粉与硫酸反应获得 FeSO , 继而与(NH ) SO 结合生成 4 4 2 4 Fe(NH ) (SO ) ·6H O，制得摩尔盐。对本次实验中的现象加以综合和解释，有助于同学们对 4 2 4 2 2 结晶实验原理的理解；分析结晶条件对产品品质的影响，有利于掌握获得较高纯度的产品的 方法，对实验中产物的制备乃至化工产品的生产都有重要意义。 三、内容 1、浓缩过程中的实验现象 浓缩过程中，液体减少，液面上有白雾，液面以上的蒸发皿壁上有白色结晶出现，溶液有 变黄的趋势，后表面产生晶膜，加入去离子水后晶膜消失。 解释：蒸发过程中液体蒸发到外界空气中，所以液体减少。加热蒸发出的水蒸气比周围大 气温度高得多，遇冷液化产生小液滴，便产生了液面上方的白雾。出现白色晶体，原因是水 分子蒸发吸收热量，导致液面温度较低，以及液面附近由于水分子蒸发造成局部浓度过大， 溶解度较小的FeSO 水合物和Fe(NH ) (SO ) 晶体析出。此时应及时将晶体拨回溶液中，稍 4 4 2 4 2 加搅拌使之溶解，否则容易成为晶核，造成FeSO4 晶体析出。加热过程中，溶液中亚铁离子 被氧化为铁离子，所以溶液变成了黄色。溶液饱和时，由于溶液表面温度较低，所以会先结 晶。加入去离子水后，浓度降低，于是晶膜溶解消失。 硫酸铵、硫酸亚铁、硫酸亚铁铵在不同温度下溶解度 （表） 无机物 溶解度s(g/100g) 0℃ 10℃ 20 ℃ 30℃ 40 ℃ 60℃ 80℃ 100℃ 硫酸铵 71.0 73.0 75.4 78.0 81.0 88.0 95.3 103.3 硫酸亚铁 15.6 20.5 26.5 32.9 40.2 硫酸亚铁铵 12.5 26.4 32.9 45.7 2、异常的实验现象、原因及解决办法 （1）滤液中出现黑色固体 原因是过滤时滤纸裁剪不到位或滤纸在使用时边缘有缝隙造成穿滤，铁粉进入滤液。可以 通过再次趁热过滤的办法解决。 （2 ）(NH ) SO 溶液中有未溶解的(NH ) SO 晶体 4 2 4 4 2 4 原因是硫酸铵溶解不充分，或者温度降低导致硫酸铵析出，此时应加水、搅拌，使晶体溶解。 否则这些颗粒会充当晶核，造成大量FeSO4 晶体析出。 （3 ）蒸发过程中，蒸发皿底部出现大量浅绿色晶体 原因是产生了一水合硫酸亚铁晶体，表面的亚铁离子溶解后水合，产生浅绿色。导致一水 合硫酸亚铁析出的原因，可能是因为没有及时将之前液面处的硫酸亚铁和硫酸亚铁铵晶粒拨 入溶液内，这些晶粒长大后沉入底部，作为晶核造成一水合硫酸亚铁晶体不断析出；也可能 是之前未溶解的硫酸铵晶体称为晶核，使得溶解度较低的硫酸亚铁不断析出。 3、结晶条件对产品品质的影响 产品品质与晶体大小及均匀程度以及纯度有关。晶体颗粒较大且均匀，挟带的母液较少， 易于洗涤；晶体颗粒太小且大小不均时，其表面积大，吸附于其表面的杂质和母液较多，不 易洗净；晶体颗粒过大时，晶体夹带一些溶剂，可能把杂质也包裹在内，且母液中剩余的溶 质较多，影响产率。 溶质从溶液中析出的过程可以分为晶核生成和晶核生长两个阶段。晶体产品的粒度及其分 布主要取决于晶核生成速率、晶体生长速率及晶体在结晶器中的平均停留时间。溶液过饱和 度较高时，晶核生成速率与晶体生长速率之比较大，会形成大量较小晶核，并在此基础上形 成大量较小的且颗粒大小