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- | 1987-01-16 颁布
- | 1987-11-01 实施
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中华人 民共和国国家标准
不饱和聚醋树脂 UDC 978.674.012
狂值测定方法 GB 7193.2-87
Unsaturatedpolyesterresin
Determinationofhydroxylvalue
本标准适用于不饱和聚醋树脂经值的测定。
木标准等效采用国际标准ISO2554-1974《塑料— 不饱和聚醋树脂一一轻值的测定》。
1 术语
羚值:中和通过乙酞化反应与18不饱和聚醋树脂化合的乙酸,所消耗的氢氧化钾的毫克数。
2 方法原理
本方法是以对甲苯磺酸作催化剂,在乙酸乙醋中,利用乙酸醉与经基乙a化反应进行的。过量的
乙酸醉用毗Zr/水混合液水解,生成的乙酸用氢氧化钾一甲醉标准溶液滴定。
滴定中,存在于树脂中的游离酸也被碱中和,所以经值是在单独测定酸值后,最后计算求得。
不饱和聚醋树脂酸值的测定按GB2895-82《不饱和聚醋树脂酸值的测定》进行。
3 试剂
3.1 乙酞化溶液:将1.49纯净、千燥的对甲苯磺酸溶于HIM且无水乙酸乙醋中,当完全溶解时,
在搅拌下缓慢地加人12mI新燕馏的乙酸醉,保存在于燥器中。
注:推荐乙酸醉用五氧化二磷千澡处理后,过滤、蒸馏备用。
忿.2 毗睫/水混合液:3/2(体积比)。
3.3 混合指示剂:将3体积0.1%百里酚蓝乙醇溶液与1体积0.1%甲酚红乙醉溶液混合。
3.4 正丁醉/甲苯混合液:2/1(体积比)。
吕.9 氢氧化钾一甲醇标准溶液:0.5-0.6N。按GB601-77标《准溶液制备方法》进行。
以上所用化学试剂均为分析纯。
4 仪器和设备
4.1碘瓶:250m1。
4.2 滴定管:50M1。
4.3 移液管:IOmI。
4.4 破力搅拌器。
4.5 恒温水浴:控制在50士IC.
4.6 分析天平:感最0.0019,
4.7 电位滴定仪。
采用说明:
11ISO 2554-1974中,氢氧化钾一甲醉标准溶液为。.5N,
国家标准局i1 一01一is批准 1987一11一0实施
GB 7198.2一.7
与 试验步骤
5.1 称取3一591’约含5mg当量径基的试样 试〔样质量 (9)=280/ 值〕,准确到0.0019(如果
经值的近似值不知道应按本方法做初步试验)。放人250mI碘瓶中。准确加人10ml乙酞化溶液,并放
入磁力搅拌棒,立即塞上瓶塞,用乙酸乙醋湿润瓶口。开动磁力搅拌器搅拌,使试样溶解 (不易溶解
的试样,可稍加温热或再加人5一lom1乙酞化溶液,使之溶解)。
5.2 将碘瓶置于50士1℃的水浴中,浸人深度约lomm,保持45min。也可以在保持结果不变的情况
下,适当减少时间。
5.3 取出碘瓶,冷却至室温,加人2m1蒸馏水,在搅拌下充分混合,再加10m1毗咤/水混合液,搅
拌5min,
5.4 用30.60m1正丁醉/甲苯混合液”,冲洗瓶塞和瓶内壁。加人5滴混合指示剂,在不断搅拌下,
用氢氧化钾一甲醇标准溶液滴定。当溶液由黄色变得清澈时,再加人2一3滴混合指示剂,继续滴定,
直到溶液由黄色变为蓝色,即为终点。记下消耗的氢氧化钾一甲醇标准溶液的毫升数VI,
如果溶液的颜色很深或溶液不清时,可用电位滴定代替指示剂确定终点。用甘永电极作参比电极,
玻璃电极作指示电极。
5.5 在相同条件下做空白试验。记下消耗的氢氧化钾一甲醇标准溶液的毫升数犷:。
6 试验结果
二1 每次试验的经值Hv按下式计算:
(Vi一V,)Nx56.1
二二 一 ,,,...‘.一 - 钾- ~ ..一 ,,
Hv +Av
G
式中:Hv一
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