规范《GB4375.4-1984镓化学分析方法4,7-二苯基-1,10--二氮杂菲光度法测定铁量》.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 稼化学分析方法 UDC 臼..盯 卜$43 4,7一二苯基一1110一二氮杂菲 .42:546.72 光度法测定铁量 GB 4375。4一 48 Methodsforchemicalanalysisofgallium The4,7一diphenyl一1,10一phenanthroline photometricmethodforthedetermination of iron content 本标准适用于稼中铁的测定。测定范围:0.000050一0.015%o 本标准遵守GB1467-78冶《金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 1方法提要 试样以硝酸、盐酸溶解。用盐酸挂胺还原铁 (III)，以柠檬酸钠掩蔽基体稼，在pH5一6条件下 铁 (II)与4,7一三苯基一1,10- 袅{杂菲生成红色络合物，用异戊醉萃取，于分光光度计波长530nm 处测量其吸光度。 2 试剂 2.1无水乙醉，优级纯。 2.2 异戊西Io 2.3 氢氧化馁，优级纯。 2.4 硝酸，120C蒸馏提纯。 2.5 盐酸，亚沸蒸馏提纯。 2.64，7一__苯基一1，10一 m:杂菲无水乙醇溶液 (0.2%) 2.7盐酸经胺溶液 (20%):称取100g盐酸释胺、259无水乙酸钠，置f800ml烧杯中，用水溶解 后稀释至500ml,置于水浴 卜加热至80-90C，加人工Om14,7一二苯基一1,10一 _氮杂菲溶液(2.6) 和10m,无水乙醉 (2.1),用玻璃棒搅匀，在水浴上保温20min，取下，放置4h以上。将溶液移人 1000ml分液漏之1中，加人30m1异戊P97(2.2)，剧烈振荡，静置分层后弃去有机相。重复此操作直至 有机相无色。将水相移入聚乙烯瓶中保存。 2.8柠檬酸钠溶液 (30%):称取150g柠檬酸钠、2g盐酸轻胺，置于800ml烧杯中，用水溶解后 稀释至500ml，以下按盐酸径胺溶液 (2.7)所述，从置于水浴上加热至80_90C开始进行。若含铁量 过高，应再进行一次提纯操作。 2.9 硫膨溶液 (10%):称取log硫腺于250mI烧杯中，用水溶解后稀释至100m1。以下按盐酸羚 胺溶液 (2.7)所述，从置于水浴上加热至80一90℃开始进行 4〔,7一丁几苯基一1,10一二一氮杂非溶液 (2.6)和异戊醉 (2.2)的用量分别改为5ml和15-1〕。 2.10 铁标准贮存溶液:称取1.000g纯铁 (99.9%以上)，置f400-1烧杯中，加人30mI硝酸 (1十1)，使之溶解，加热除去氮的氧化物，冷却，移人1000mI容量瓶中，用水稀释至亥峻，混匀。 此溶液1ml含I.0mg铁。 国家标准局1984一04一3发布 1985一0 一01实施 GB 4375。4一 .4 2.11铁标准溶液:移取10.00m,铁标准贮存溶液(2.10)，置于l00ml容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1 ml含100 4+8铁。 2.12铁标准溶液:移取10.00-1铁标准溶液(2.11)，置于l00ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1 ml含101+8铁。 2.13铁标准溶液:移取10.00-1铁标准溶液(2.12)，置于l00ml容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液l ml含1 !+B铁。 3 仪器和麟皿 3.1分光光度计。 东2 石英烧杯。 ‘ 分析步骤 4.1 侧定数量 称取两份试样进行测定，取其平均值。 4.2 试样量 按表1称取试样。 表 1 盐酸轻胺 Pi檬