规范《GB4375.7-1984-镓化学分析方法钼蓝光度法测定硅量》.pdfVIP

中华人民共和.国’国家标准 UDC 嘴9.871:543 稼化学分析方法 .42:546.28 钥蓝光度法测定硅量 GB 4375.7一84 Methodsforchemicalanalysisofgallium Ihemolybdenum bluephotometricmethodfor thedetermination ofsilicon content 本标准适用于稼中硅的测定。侧定范围:0.000050一0.0006016. 本标准遵守GB 1467-78 《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 1 方法提要 试样用盐酸溶解。在OAN盐酸酸度下，硅与钥酸铁形成硅毛l黄杂多酸。以酒石酸消除可能存在 的磷、砷的 卜扰，用1一氨基一2一茶酚一4一磺酸将硅钥黄还原为硅ill蓝。以正戊醉萃取，于分光光 度计波长800nm处测敏其吸光度。 2 试剂 2.1 盐酸 (6N):用盐酸 (比重1.19)经亚沸蒸馏提纯后配制。 ， . ‘ ‘ 盐酸 (3N):用盐酸 (2.1)配制。 自 ‘ ， 目 硫酸 (1+1)。 自 ‘ ‘ 峪 正戊醉:137一139C蒸馏提纯。使用前用2.9N硫酸Cloom]中含3ml还原剂溶液 (2.8)〕饱 和 Q . 1 ‘ ~ 口 高锰酸钾溶液 (0.1%)。 ， 砚 ‘ . 钥酸钱 (高纯)溶液 (10%)。 . ‘ ， 口 酒石酸 (高纯)溶液 (20%)。 ， . 臼 . 还原剂溶液 (0.2%):称取。.2g1一氨基一2蔡酚一4磺酸，溶于100-14%亚硫酸钠溶液 中 0 2.9 去离f一水:电导率大于1OMS20 2.10基体溶液:称取3.000g钵 (高纯)等分在3个铂增祸中，分别加人7.5一8.0ml盐酸 (2.1), 盖上铂盖，在75-80℃加热溶解后，蒸至体积为原体积1、2‘时取F，冷却后将溶液合并，用水稀释 至60ml，混匀。此溶液1ml含0.05g稼。 2.11硅标准贮存溶液:称取2.139g 氧化硅 (99.9%以上)，置f铂柑锅中，加人log碳酸钠 与碳酸钾的混合熔剂 (2+1)，混匀，在喷灯上熔融到溶液澄清，再灼烧IOmin，冷却后用热水浸 出，加热到溶液澄清。冷却，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移人塑料瓶中。 此溶液1ml含1.Omg硅。 2.12 硅标准溶液:移取25.00-1硅标准贮存溶液 (2.11)，置于250ml容量瓶中，用水稀释至刻 度，棍匀，立即移人塑料瓶中。此溶液1ml含100vg硅。 2.13 硅标准溶液:移取5.00ml硅标准溶液 (2.12)，置于100mI容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀，立即移人塑料瓶}‘，。此溶液1ml含5Fig硅。 国家标准局1984一04-30发布 1985一04一01实施 GB 4375。7一84 3 jAl和器皿 3.1分光光度计。 3.2铂#f*. 3.3离心机。 4 分析步骤 4.1测定数员 称取3份试样进行测定，取其、卜均值。 4.2 试样员 称取0.50009试样。 4.3空自试验 随同试样做空白试验。 4.4狈9定 4.4.1将试样(4.2)碳1 `20-111 ISlf祸‘!，，加人3.5m1盐酸(2.1)，盖I几铂盖，在70士2C加热40min, 取F铂盖，继续加热〔如未溶完可补加3一8滴盐酸((2.1)〕，蒸至体积约为2 ml，冷却。 4.4.2将溶液(4.4.1)倾人盛有5.3 ml盐酸( 2.2)的聚乙烯瓶内，用水将铂柑锅洗净，洗液 并人聚乙烯瓶[l1，并用水稀释至25 ml，滴加高锰酸钾溶液(2.5)至溶液呈稳定的红色，用水稀释至 30m1。 4.4.3]]{!人10-1tl