规范《GB4373.4-1984-砷化学分析方法二硫代二安替比林基甲烷光度法测定铋量》.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 砷化学分析方法 UDC 669.778:543 42:546.87 二硫代二安替比林基甲烷 GB 4373.4一84 光度法测定锡量 Methodsforchemicalanalysisofarsenic The dithiodiantipyrylmethanephotometric method forthedetermination ofbismuth content 本标准适用上砷中秘址的测定。测定范围:0.01。一0.200%. 本标准遵守GB1467--78《冶金伙结化学分析方法标准的总则及 1般规定》。 1 方法提要 试样用盐酸、俏酸溶解，蒸至近}几，加儿滴盐酸及少绒水溶解，调竹溶液酸度为pH3一“，1.II淤 色剂显色后，寸一分光光度计波长520nm处测址其吸光度。显色溶液p‘分别存在100wg以 卜的铜、银及 20119以 ‘的翁、硒、啼不影响测定。 2 试剂 2.1 盐酸 (比重1.19)。 2.2 盐酸 (1十1)。 2.3 硝酸 (比重1.42)。 2.4 板气化锥 (1十1)。 2.5 洒石酸溶液 (25。‘)。 2.6 杭坏血酸洛液 (50o)。 2.7显色3,111}fi液:称取0.2g硫代 几安矫比林基甲烷，ti}100mI烧杯}，，加人20in1无水乙k. 20m1冰乙酸和60mi水，微热使其溶解，过滤};塑料瓶[11备用。 2.8秘标准贮存溶液:称取。.50008纯秘 (99.900以f:)，暇1一loom]烧杯]]‘,)]I]人lornl水filJ,;:I 硝酸 (2.3)，加热溶解，继续蒸发辛1一2mlo稍冷后加人20m]稍酸 (1十9)，气此，取 「冷从 移人500蒯容从瓶[it。以硝酸 (1十9)稀释至刻度，混匀。此溶液1川含1.Omv秘 2.9秘标准溶液:移取50.OOml秘标准贮存溶液 (2.8)，置于500mI容I,1.瓶，，‘，NI稍酸 (I一，) 稀释辛刻度，混匀。此溶液1ml含0.10mq秘。 3 仪器 分光光度I凡 4 试样 4.1砷试样须经80}]筛网筛分，8lii卜Ii径尸方不大]`2mma 4.2 试样加 !_后保存在I一燥器}，，,3天称取进行分析.并按筛I:-J筛F比为3 1称取试样 国家标准局1984-04一30发布 1985-04-01实施 GB 4373，4一84 5分析步骤 石.1侧定数量 称取两份试样进行测定，取其平均值。 5.2试样量 按表1称取试样 表 1 tL 量， % 试 样 鼠， s 0.010一0.080 0.4000 0.080-0.200 0. 2000 5.3测定 5.3.1将试样(5.2)置于100 ml烧杯中，加人5 ml盐酸(2.1)、3ml硝酸(2.3)，盖上表皿， 低温加热溶解，继续蒸发至近干，取下稍冷。加人6滴盐酸(2.1)，用水洗表皿及杯壁，煮沸2 ., 3 min, 冷却。将溶液移人50 ml比色管中，用水洗涤烧杯，洗液并人比色管中。 5.3.2加人2m1酒石酸溶液(2.5)、2m1抗坏血酸溶液(2.6)，用氢氧化钱(2.4)与盐酸(2.2) 调溶液至PH3一4(以0.5一5. 0 PH试纸检查)，加人4.Oml显色剂溶液(2.7)，以水稀释至刻度，混 匀。 5.3.3将部分溶液移人3cm或lcm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度