规范《GB4375.12-1984-镓化学分析方法化学光谱法测定铅、铜、镍、铝、铟和锌量》.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 稼化学分析方法 UD(一肠. :54F?48271 化学光谱法测定 GB 4375.12一iZl 铅、铜、镍、铝、锢和锌量 Methodsforchemicalanalysisofgallium Thespectrochemicalmethodfor thedeterminationoflead,copper,-nickel， aluminum.indium and zinccontents 木标准适用于稼 (99.999%)中铅、铜、镍、铝、朗、锌的同时测定。测定范围: 铅 5x10一几一3x10一%; 铜 5x10一5一3x10一a%; 镍 5、10一“一5x10一5o; 铝 5X10一6一5X10一5}oi 钢 1、10一5一1X10一」o; 锌 1、10一5一1X10一A%。 本标准遵守GS1467-7s冶《金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 1 方法提要 试样以盐酸、硝酸溶解。在7.5N盐酸介质中，以异丙醚萃取分离主体U,富集在水相中的杂质 (铅、铜、镍、铝、钢、锌)以溶液残滴法，用火花光源或交流电弧光源激发，进行光i?0测定。 2 试剂 2.1盐酸 (比重1.19):经石英蒸馏器95C蒸馏提纯后标定其浓度。 2.2 盐酸 (7.5N):用盐酸 (2.1)配制。 2.3 盐酸 (6N):用盐酸 (2.1)配制。 2.4 硝酸 (比重1.42):经石英蒸馏器120C蒸馏提纯。 2.5 异丙醚:于分液漏户卜中先用10%盐酸羚胺溶液或20%硫酸亚铁铁溶液振荡洗涤除去过氧化物， 然后移人蒸馏瓶中，在80℃水浴 卜蒸馏提纯，收集67一69C的馏出液。使用前用盐酸 (2.2)饱和。 2.6 去离r水:电异率人于IOMQ0 2.7 聚苯乙烯苯溶液 (1.5%)。 2.8铅标准贮存溶液:称取1.000g纯铅(99.9%以r.)，置于300mI烧杯，ti，加人loml硝酸(1+1), 低温溶解后，将溶液蒸至小休积，取h冷却，移入l000ml容lu瓶中，加人looml盐酸 (比重1.19)， 用水 ((2.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.0mg铅。 2.9铜标准贮存溶液:称取1.000g纯铜(99.91以}_)，置于300ml烧杯III,加人loml硝酸 (1+1), 低温溶解后，将溶液蒸至小休积，取下冷却，移人1000ml容缝瓶中，加人10(1-1盐酸 (比重1.19), 用水 (2.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.0mg铜。 2.10镍标准贮存溶液:称取1.00og纯镍 (99.9%以I-)，置F-300-1烧杯巾，加人IOml硝酸 国家标准局1984一04-30发布 1985一04一01实施 CB 4375.12一84 (I十I)，低温溶解后，将溶液燕个小体积，取卜冷却，移人Ill川ml客Id:瓶iii,加入1011m1 欲酸 (比40. 19)，用水(2.6) RffS?.0P, iLr匀。此溶液1 ml含I.OmK[2 2.11招标准贮存溶液:称取I .01111 K纯f;l (99.90.以卜)，汽1 3011m1烧杯中，加人20m1盐酸(比币 1.19)，滴加I一2 ml硝K,(比暇1.92)，低温溶解后。移人10011 m l容{.{瓶1知。加人80m1盐酸(比 41. 19)，川水〔2.6)稀释1l -0 Ij度，V匀。此M液i A含I - 0 mge, }. 2.12姻标准贮存溶液:称取1.ooogf-Ltd (99.90以I:)，ii 1-30)m1烧杯巾，加入20m1盐酸( lr x:1.19)，低温溶解后，取F冷却，移人10110