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- | 1986-04-18 颁布
- | 1987-04-01 实施
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中华人民共和国国家标准
UDC 肠1.802.6
:546.212
化工产品中水分含量的测定
GB 8288-88
卡尔、费休法 (通用方法)
Chemicalproducts-Determinationofwater
-Karlfischermethod (generalmethod)
本测定方法等效采用ISO760-1978《水的测定— 卡尔.费休法 (通用方法)》。
适用范围
本标准规定用卡尔 ·费休法测定大部分有机和无机固、液体化工产品游离水或结晶水含最。
在某些情况下,样品需要采取预处理措施,它们均在相应的国家标准中作了规定。
本标准规定用目测和电贵测定终点的两种滴定方法。当没有电t法的仪器时,可使用目测法,它
是一种直接滴定法,但只能用于无色的溶液。电最法包括直接滴定和反滴定两种方法,无论采用哪一
种,都是较为准确的,因此,推荐用电量法。
2 原理
存在于试样中的任何水分 (游离水或结晶水)与已知水当最的卡尔 ·费休试剂 (碘、二氧化硫、
毗咤和甲醇组成的溶液)进行定最反应。
注:甲醉可用乙二醉甲醚代替。用此试剂,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下侧定某
些醛和酮类化工产品的水分。
8 反应
HZO+I:+SOZ+3CSH5N-2C5KN ·HI+C,H,N ·so,
C,KN ·so,+ROH-C,H,NH·OSO,OR
4 试剂和溶液
4.1甲醇(GB683-79),分析纯,H,00.05%(m/m).如试剂水含I大于0.05%,于500m1
甲醇中加人5A分子筛 (4.11.1)约4 ,塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用。
4.2 乙二醇甲醚,分析纯,眺00.05%(二/m)。如试剂水含f大于0.05%,处理方法按4.1条。
4.8 碘 (GB675-77),分析纯。
4.4 毗吮 (GB689-78),分析纯,H200.05% (m/m)。如试剂水含f大于0.05%,处理方
法按4.1条。
4.5 冰乙酸 (GB676-78),分析纯。
4.6抓仿(GB682-78),分析纯,姚00.05% (二/m)。如试剂水含最大于。.05%,处理方
法按4.1条。
4.7 硫酸 (GB825-77),化学纯。
4.8 无水亚硫酸钠 (HG3-1078一77),化学纯。
4., 二氧化硫:钢瓶装二氧化硫或用硫酸 (4.7)分解饱和亚硫酸钠 (4.8)溶液制得的二氧化硫,
均需经脱水干燥处理。
国家标准局1988一04一1.发布 1987一04一01实施
GB6288-88
二氧化硫发生装置见附录D。
4.10 样品溶剂:含4体积甲醇 (4.1)和1体积毗咤 (4.4)的混合物,或含4体积乙二醇甲醚
(4.2)和1体积毗吮 (4.4)的棍合物 (尤适用于某些含狱基化合物)。在特殊情况下,其他溶剂
也能应用,如冰乙酸 ((4.5),毗咤 (4.4)或含1体积甲醇 (4.1)和3体积抓仿((4.6)的混合物。
4.” 干燥剂
4.11.15A分子筛,直径3一5mm颗粒,用作干操剂。使用前于500℃下焙烧2h并在内装分子筛
的干燥器中冷却,使用过的分子筛可用水洗涤、烘干。焙烧再生后备用。
4.11.2 活性硅胶,用作填充干燥剂。
4.12 卡尔,费休试剂
置670-1甲醇 (4.1)或乙二群甲醚 (4.2)于干燥的1L带塞的棕色玻璃瓶中,加约859碘(4.3),
塞上瓶塞,振荡至碘全部溶解后,加入270m1毗咤 (4.4),盖紧瓶塞,再摇动至完全混合。用下述
方法溶解659-氧化硫于溶液中。
通人二氧化硫时,用橡皮塞取代瓶塞。橡皮塞上
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