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- 2018-12-14 发布于浙江
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实验九对甲基苯乙酮制备
到实验室后,干燥如图所示的 5 种玻璃仪器 4)双口圆底烧瓶 2)球形冷凝管 5)恒压滴液漏斗 3)干燥管 1)温度计导管 注意:检查滴液漏斗是否漏液,(很重要) 实 验 九对甲基苯乙酮的制备 李超群 lichaoqun@snnu.edu.cn 实验内容 1. 实验目的 2. 药品和仪器 3. 实验原理 4. 实验步骤 5. 思考题 1、 实验目的 1. 掌握傅-克酰基化反应制备芳香酮的机理; 2. 掌握无水操作的基本要领。 2、 药品和仪器 药品: 甲苯、乙酸酐、三氯化铝、稀盐酸、饱和碳酸氢钠溶液、 无水氯化钙。 主要仪器: 100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、蒸馏装置、搅拌套管、恒压滴液漏斗、普通漏斗等 3、实验原理 存在的副反应: 严格控制反应温度,抑制副反应的发生 4、实验步骤 1)对甲基苯乙酮的制备 (1)在100 mL干燥的三口圆底烧瓶中加入 40 mL甲苯、搅拌子,快速加入15 克细块的三氯化铝 。然后向干燥的恒压滴液漏斗中加入4.7 mL 乙酸酐和 5 mL 甲苯(注意关闭活塞),并用手摇匀。 随后,在搅拌下向三颈瓶中缓缓 滴加乙酸酐的甲苯溶液(以三颈 瓶稍热为宜,约10分钟滴完)。 (2) 滴加完毕后,搅拌下加热,并 控制内温在100-105 ℃,该温度 下反应半小时后停止。 2)对甲基苯乙酮的分离提
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