规范《GB12031-89-洗涤剂中总五氧化二磷含量的测定》.pdfVIP

中华人 民共和 国国家标准 洗涤剂中总五氧化二磷含量的测定 GB 12031一 89 磷相酸喳琳重量法 Determinationoftotalphosphoruspentoxidecontentindetergents- Quirsolinephosphom川Y加如togravimetricmethod 本标准等效采用国际标准ISO4313-1976Q洗衣粉— 总五氧化二磷含量的测定— 磷钥酸喳啦 重量法》。 1主题内容与适用范围 本标准规定了一种测定含磷洗涤剂中总五氧化二磷含量的重量法。 本标准适用于各种含磷洗涤剂中总五氧化二磷的测定’〕。 2 原理 用硝酸水解聚磷酸盐，加入喳相柠酮沉淀剂使之生成磷钥酸喳琳沉淀，干燥并称量。 3 试剂 分析过程中只使用认可的分析纯试剂和燕馏水或相当纯度的水。 3.1 乙醉(GB679),95%(V/V) 3.2 硝酸(GB626)，约6500 68%(二/二) 3.3 铝酸钠(HG3-1087) 3.4 柠檬酸(HG3-1108) 3.5 唆琳 3.6 丙酮(GB686) 3.7 唆钥柠酮沉淀剂 3.7.1溶解709钥酸钠(Na,MoO,·2H20)(3.3)于150ml,水中; 3.7.2溶解609柠檬酸(C6HB07·Hi0)(3.4)于85ml,硝酸(3.2)和150mL水的混合液中; 3.7.3 在不断搅拌下，缓慢地将溶液(3.7.1)加到溶液(3.7.2)中; 3.7.4溶解5ml,喳琳(3.5)于35mL硝酸(3.2)和100mL水的混合液中; 3.7.5缓慢地把溶液(3.7.4)加到溶液(3.7.3)中，混合后放置24h，用玻璃增涡(4.2)过滤，加280ml, 丙酮(3.6)至滤液中，用水稀释至1L,混匀，贮存于聚乙烯瓶中(此溶液在避光下保存，不超过一周)。 采用说明: 1)ISO4313只规定适用于洗衣粉，本标准扩大为适用于所有含磷洗涤剂，包括固体、液体和膏状洗衣用或其他用途 的洗涤剂产品 国家技术监餐局1989一12一27批准 1990一10一01实施 GB 12031一89 4 仪器和材料 普通实验室仪器及如下仪器和材料: 4.1 慢速定性滤纸，011cm; 4.2 玻璃增锅，具烧结玻璃滤板，孔径5^-15nm; 4.3烘箱，能控温于180士C0.1 5 程序 5.1试验份 样品混匀后，称取含125^-500mg五氧化二磷的洗涤剂样品(称准至2mg)于250mL烧杯中。对液 体和膏状样品，先在105C烘箱内烘干，或加无水乙醇至乙醇浓度为95%. 5.2 测定 向盛有试验份的烧杯中加入乙醉(3.1)至80mL，用玻璃棒轻搅后，盖上表面皿，置电热板上微沸 10min，取下冷却，用慢速滤纸((4.1)过滤，尽量使固体物留在烧杯中〕‘。然后用水洗涤滤纸两次，滤液收 入保留有固体物的原烧杯中”。 注 ”如遇水洗难过滤时，可将滤纸底用针刺一小孔，加速洗涤 向原烧杯补加水至80mL，用玻璃棒轻搅，盖上表面皿，在电热板上加热，使固体物溶解。取下冷却， 移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸((4-1)过滤容量瓶中的液体(前10mL滤液弃去)。 移取20.0mL滤液于400mL烧杯中，加水使总体积达100mL，加入8mL硝酸(3.2)，放入一玻璃棒，盖 上表面皿，置电热板上煮沸40min。趁热小心加入咬钥柠酮沉淀剂(3.7)50mL，再微沸1.min。取下静置、 冷却。 将预先在同样条件下烘干、冷却后称量过的玻璃增祸(4.2)装在与真空泵相连的抽滤瓶上。倾倒溶 液至玻璃增涡过滤，尽可能将沉淀留在烧杯内，每次用30mL水洗涤沉淀约6次。用洗瓶将沉淀定量转 移至玻璃增祸内，再用水洗涤4次，每次用水20^-30mL。洗涤时要待前一次洗涤用水完全滤干后再加 入下一份水。取下玻璃柑锅，放人已控温于180士1C2〕的供箱((4.3)中，待温度稳定后计时45min。取出 玻璃增祸，置干燥器中冷却30min后，称量。 重复加热、冷却、称量操作，至两次称量相差不超过0.00