规范《GB11889-89-水质苯胺类化合物的测定N-(1-蔡基)乙二胺偶氮分光光度法》.pdfVIP

中华人民共和 国国家标准 水质 苯胺类化合物的测定 N-(7一蔡基)乙二胺偶氮分光光度法 GB 11889一89 wa姗 quail妙 Determination时aniline compounds-Spectrophommetricmethodwith N-(1-n仰hthyl)ethylenediamine 1主题内容与适用范围 本标准规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-蔡基)乙二胺重氮偶合比色法。 本标准适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。 试料体积为25mL，使用光程为10mm的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg/L,测 定上限浓度为1.6mg/Lo 在酸性条件下测定，苯酚含量高于200mg/L时，对本方法有正干扰。 2 原理 苯胺类化合物在酸性条件下(pHl.5^-2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与N-(1-蔡基)乙二胺盐酸盐偶 合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm, 3 试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。 31蒸馏水。 3.2硫酸氢钾(KHS04)e 3.3 无水碳酸钠(Na2C%), 3.4亚硝酸钠((NaN02),50g/L:称取5g亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100mL(应配少量，贮于棕色 瓶中，置冰箱内保存)。 3.5氨基磺酸馁(NT-1,S03NH2),25g/L:称取2.5g氨基磺酸钱，溶于少量水中，稀释至100mL(贮于棕 色瓶中，置冰箱内保存)。 3.6N-(1-蔡基)乙二胺盐酸盐,20g/L;称取2gN-(1-蔡基)乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至100mL (详见附录A), 卫 ， 曰 奋 J 硫酸标准，液，浓度·(静2S0,)一二05mol/L, Z n O J ， 精密pH试纸0.5^-5.0, 口 ， 白 ， 曰 苯胺(CBH,NH2)标准贮备液:于25mL容量瓶中加入0.05mol/L硫酸溶液(3.7)10ml.，称量(称准 至0.0001g)，加入3-5滴苯胺试剂，再称量，用0.05mol/L硫酸溶液(3.7)稀释至标线摇匀。计算出 每毫升溶液中所含苯胺的量，此为贮备液，置冰箱内保存(可用两个月)。 3.10 苯胺标准使用溶液:将标准贮备液C3.9)用0.05motfL硫酸溶液(3.7)稀释成浓度为1.00ml,溶 液含苯胺 10.0PS的标准使用溶液(临用时配) 国家环境保护局1989一12一25批准 1990一07一01实施 GB 11889一89 如果苯胺试剂为无色透明液，可直接称量配制.若试剂颜色发黄，应重新蒸馏或标定苯胺含量后使用(详见 GB691化《学试剂 苯胺》)。 4 仪器 4.1分光光度计:能在波长545nm处操作，配有光程为10mm的比色皿。 4.2 25mL具塞刻度试管。 5 采样与样品 5.1 采样 采集500mL水样于硬质玻璃瓶中(保存不得超过24h)，若取样后不能及时进行测定，需置4C下 保存(不得超过两周)。 5.2 试料制备 将水样((5.1)用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL，用硫酸氢钾((3.2)或无水碳酸钠 (3.3)调节pH值为6，作为试料。 注:若水样颜色深，可用聚已内酞胺粉末脱色((6.4.1),颜色不深的水样可不脱色，而以样品溶液(不加显色剂)为参 比溶液。 6 分析步驻 6.1校准曲线的绘制 取7个25mL具塞刻度试管(4.2)，分别加人苯胺标准使用溶液(3.10)0.0,0.25,0.50,1.00,2.00, 3.00,4.00mL，各加水(3.1)至10mL.然后按照测定的步骤(6.2)进行操作。 以测得的吸光度减去试剂空白试验(零浓度)的吸光度，和对应的苯胺含量绘制校准曲线。 6.2 测定 吸取试料((5.2)(含苯胺0.5^30ug)于25mL具塞刻度试管中，加水((3.1)稀释至10mL，加硫酸氢 钾((3.2)50mg，摇匀(可预先取另一份相同体积的该水样，用精密pH试纸((3.8)控制其pH值为1.5- 2