现代分析和测试技术期末实验方案设计材料一、期末实.PDFVIP

“现代分析与测试技术”期末实验方案设计材料 一、 期末实验方案要求 要求： 1. 分小组完成，小组人数不超过 4 人。各小组可从以下材料中选择一项进行实验方案设计。 2. 设计实验方案以 word 文件提交，排版格式参照实验讲义。请写明各同学承担的分工，或者学生 姓名按对实验方案设计的贡献度排序。学生姓名后请注明学号。 3. 方案文件提交限制时间：2017 年 6 月 4 日前。提交邮箱：ymding@t.shu.edu.cn 二、 设计实验方案材料 1 TiO 材料 ： 锐钛矿型多孔 2 纳米粉体 制备过程如下：将 0.3918 g Ti(SO4 2 与 0.2209 g LAHC （十二烷基胺的盐酸盐）混合均匀之后，加入 4 ml 无水乙醇。磁力搅拌 10 min 后，再加入 4 ml 二次水，继续搅拌 2 h，混合物室温陈化48 h 。密封后 100℃水热处理 48 h，冷却至室温后，离心分离，二次水洗涤，室温干燥后；用足量的无水乙醇浸泡 1 h， 再离心分离，并且用水和无水乙醇依次洗涤，80 ºC 干燥。然后在不同温度下煅烧 3 h。其中十二烷基胺 （CH (CH NH ）为模板剂。 3 2 11 2 TiO 请阐述对如何对锐钛矿型多孔 2 纳米粉体的物理化学性能进行表征？ 提示：样品的晶相分析 x 射线衍射仪测定；样品的微观结构使用透射电镜和扫面电镜分析；利用液氮 吸附法测定粉体的孔径分布及比表面积；热稳定性综合热分析仪测定；利用红外光谱测定有机模板的残 留程度。 2 L- 材料 ： 脯氨酸手性键合固定相 制备过程如下：将 YWG-80 硅胶倾入 0.1mol/L 的盐酸水溶液中，搅拌和回流 10h，然后过滤并用水 洗至中性，再用丙酮洗涤后，于 100 真空干燥 12h,贮于干燥器中备用。把 1.4g(10.2mmol)L-脯氨酸钠盐 溶于 20ml 甲醇中，加入2.0ml(.0mmol) 3-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷，在氮气保护下，搅拌回流 6h 后， 蒸除甲醇，在残留物中加入 40ml 甲苯和4.0 预处理硅胶，于 60℃反应 8h，过滤，用甲醇洗。 L- 综合所学仪器分析方法，设计 脯氨酸手性键合固定相的评价方法。 提示：红外光谱、热重分析测试有机配体键合情况，氨基酸对映体气相色谱分离表征其手性分离性能。 3+ 3 1. PEG@Gd O :Tb 材料 ： 2 3 复合中空纳米粒子 制备方法：1 mL 去离子水中加入0.2144 g Gd(NO ·6H O 和 0.0113 g Tb(NO ·6H O，加入 2 mL 14 3 3 2 3 3 2 mol/L HNO ，加入 30 mL 乙二醇中，搅拌均匀，倒入 50 mL 反应釜中， 180 ℃反应 10 h. 取出反应釜， 3 水洗、醇洗各 3 次，真空干燥 12 h，得灰色粉末，即为PEG@Gd O :Tb3+复合中空纳米粒子。 2 3