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ICP-MS测定地质样品中地金、铂、钯
南京晓庄学院本科生毕业论文 ICP-MS测定地质样品中的金、铂、钯 摘要 目录 课题研究意义 电感耦合等离子体质谱仪( ICP-MS ) ICP-MS工作参数 实验部分 称取10克矿样置于瓷舟中,在高温炉内低温升至700℃灼烧1h,除去样品中硫,碳,并使硫化物充分氧化,冷却后移入250mL烧杯中,用少许水润湿,加50mLHCl和10mlHN03,盖上表面皿,在高温电热板上加热煮沸至20mL,进一步除硫。稍冷却,取下用水吹洗表面皿及杯壁,过滤,吸咐。抽滤,之后取下吸附柱内的活性炭纸浆块,放入20mL瓷坩埚中,置于高温炉中由低温升至700℃灰化灼烧1h后,取出冷却。往坩埚中加入5mL王水,在沸水浴上煮20—30分钟,取下冷却,把样液移入10mL比色管中,并稀释至刻度,之后按照仪器条件进行测定。 如图: 方法的检出限 方法的精密度 准确度: 选择国家标准物质,按本文制定的分析方法测定 Au、Pd、Pt 结论 Thank you! * * 所在院(系):X 学生姓名:X 指导老师:X welcome to use these PowerPoint templates, New Content design, 10 years experience 摘要 目的:探讨矿产样中金,铂,钯含量的方法。方法:用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定岩石样中金,铂,钯的含量。该方法对金,铂,钯三种元素的检出限分别为 0.065ng/g、0.068ng/g、0.19ng/g。精密度(RSD)为1.83 、6.62、 3.50 。结论:该方法操作简便、快速、灵敏、准确。 实验部分 结果与讨论 前言 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),分析技术是近几年发展最快的无机微量及痕量元素分析技术之一,同其它方法相比,ICP——MS是出色的痕量元素分析技术。 2. 电感耦合等离子体质谱(ICP—MS) 以其检出限低、精密度好、高选择性、高灵敏度、非质谱干扰可在线校正的特点,样品不必分离杂质就可直接测定等优点。 2. 电感耦合等离子体质谱仪由以下几部分组成:①样品引入系统;②离子源;③接口部分;④离子聚焦系统;⑤质量分析器;⑥检测系统。此外,仪器中还配置真空系统、供电系统以及用于仪器控制和数据处理的计算机系统。 1. ICP-MS的基本原理是:被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中,然后进行由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区,等离子体的高温使样品去溶剂化、汽化解离和电离。 功率RF power 1250W 冷却气流量 cool gas flow rate (A r) 13.0L/min 辅助气流量 auxiliary gas flow rate (A r) 0.70 L/min 雾化气流量 atomization gas flow rate(A r) 0.85 L/min 采样锥孔径 sampler orifice(Ni) 1.0mm 截取锥孔径 skimmer orifice(Ni) 0.7mm 测量方式 acquisition mode 跳峰 扫描次数 number of sweep 60 停留时间 dwell time 18s 每个质量通道数 channels per mass 3 总采集时间 acquisition duration 18s 样品间隔冲洗时间 washing time between runs 22s 工作参数 设定值value 称10克矿样 过滤,吸附 700℃灰化灼烧1h 加王水提取 700℃灼烧1h 按仪器条件进行测定 1.加50mLHCl和10mLHNO3 2. 加热煮沸
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