胃舒平片剂中铝和镁含量的测定.docVIP

胃舒平片剂中铝和镁含量的测定 【实验目的】1. 掌握返滴定的原理和方法。2. 掌握铝和镁含量的测定原理及方法。3. 学会药物试样的采集和制备方法。 【实验原理】 胃舒平是一种抗酸的胃药，其主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏。其中铝和镁的含量可用EDTA为滴定剂进行测定。 胃舒平的原料之一是氢氧化铝，药典要求按Al2O3计算。氢氧化铝的测定可以用配位滴定法进行测定。由于Al3+与EDTA的络合反应速度慢，对二甲酚橙等指示剂有封闭作用，且在酸度不高时会发生水解，因此采用返滴定法进行测定。首先加入准确过量的EDTA标准溶液，煮沸溶液。络合完全后，加入二甲酚橙作指示剂，剩余的EDTA用Zn2+标准溶液滴定，由亮黄色变为紫红色即为终点。滴定反应可表示如下：Al3+ + H2Y2-（准确过量） ═ AlY- + 2H+ H2Y2-（剩余）+ Zn2+ ═ ZnY2- + 2H+ 胃舒平片剂的三硅酸镁，药典要求按氧化镁（MgO）计算。用铬黑T作指示剂，用EDTA直接滴定。反应为： 滴定前 EBT + Mg2+ ═ Mg-EBT （蓝色） （紫红色） 化学计量点前 Mg2+ + H2Y2- ═ MgY2- + 2H+ 化学计量点 Mg-EBT + H2Y2- ═ MgY2- + EBT + 2H+ （紫红色） （蓝色） 【仪器试剂】 1、仪器：50mL酸式滴定管；250mL锥形瓶；25mL移液管；250mL烧杯；研钵；滴管；50mL量杯；250mL容量瓶。 2、试剂：0.01mol·L-1EDTA标准溶液（待标定）； 胃舒平药片；NH3-NH4Cl缓冲溶液（5.4gNH4Cl溶于水中，加浓氨水6.3mL，稀释至100mL）；CaCO3(s)基准试剂； HCl（1:1）；三乙醇胺（1：4）；六亚甲基四胺（200g·L-1)；2.0g·L-1二甲酚橙指示剂。 【实验步骤】 1、试样处理 准确称取 胃舒平10片于研钵中，研成细粉末后混合均匀。准确称取药粉0.5g左右于250mL烧杯中，在不断搅拌下加入1:1HCl溶液20mL，加热煮沸5min，静置冷却，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀数次，合并洗涤液，转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。 2、0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配制与标定 配制0.01mol·L-1的EDTA标准溶液350ml. 准确称取适量CaCO3基准试剂（自己计算称取的质量范围是多少？）于250～300mL烧杯中，加少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1:1HCl溶液约2mL使其溶解，加少量蒸馏水稀释，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用25mL移液管准确移取上述CaCO3基准试液于250mL锥形瓶中，加入10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液及EBT指示剂2～3滴，用待标定EDTA标准溶液滴定至纯蓝色即为终点，平行三次。 3、铝的测定 移取滤液5.0mL，准确加入0.01mol·L-1EDTA标准溶液25.00mL，将溶液煮沸3～5min。冷却后加入二甲酚橙指示剂2滴，再加入200g·L-1六亚甲基四胺溶液10mL，剩余的EDTA用Zn2+标准溶液滴定，溶液由黄色变为紫红色即为终点。 4、镁的测定 移取上述滤液25.00mL，加入200g·L-1三乙醇胺15mL，NH3-NH4Cl缓冲溶液5 mL，铬黑T指示剂1～2滴，用0.01mol·L-1EDTA标准溶液滴定，溶液由紫色转变为纯蓝色即为终点。 【数据处理】 1.EDTA标准溶液的标定2、铝的测定3、镁的测定 【问题讨论】 1、测定铝为什么不能采用直接滴定法？ 2、能否用NH4F掩蔽Al3+离子，然后直接测定Mg2+？