《GBT136 48-1992-化学试剂氨基酸测定通则》.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 化 学 试 剂 氨 基 酸 测 定 通 则 发布 实施 国家技术 监 督局 发布 中华人民共和国国家标准 化 学 试 剂 氨 基 酸 测 定 通 则 主题内容与适用范围 标准规定了氨基酸含量 熔点 比旋光度 层析试验和灼烧残渣测定的通用方法 标准适用于氨基酸及其衍生物的分析 标准不适用于药用氨基酸的分析 引用标准 化学试剂 滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 化学试剂 氮测定通用方法 化学试剂 比旋光度测定通用方法 化学试剂 熔点范围测定通用方法 实验室用水规格 液相色谱法术语 柱液相色谱法和平面色谱法 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 一般规定 标准中所用的水 在没有注明其他要求时 应符合 中三级水的规格 标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上 本标准中凡层析测定时 氨基酸的 值均应以在完全相同条件下的标准样品 工作标准样品的 值为判断标准 且每次测定时都不得省去作为判断标准的标准样品或工作标准样品 标准中凡层析测定需做杂质限量检测时 应使用符合 条规定的工作标准样品 熔点测定 按 之规定测定 氨基酸的熔点数值可参考附录 参考件 比旋光度的测定 按 之规定测定 氨基酸的比旋光度数值可参考附录 参考件 型氨基酸的比旋光度应控制在 范围之内 国家技术监督局 批准 实施 层析试验 层析试验用于检测氨基酸的纯度及定性鉴别 所有氨基酸均应从下列方法中选择一种方法进行测 定 纸层析 方法原理 纸层析法是以滤纸为惰性支持物的一种层析法 分离原理属分配层析的范畴 它利用不同溶质在静 止的水相 亦即纸上所吸附的水为固定相和沿纸流动的有机相 即流动相 两相溶剂间的不断分配而达 到分离的目的 氨基酸经层析后 常用比移值 来表示各组分在层析谱中的位置 值按式 计算 式中 比移值 溶质迁移距离 流动相迁移距离 在一定的条件下 同一氨基酸的 值是一定的 但由于影响 值的因素较多 一 都采用与标准 物质对比 即根据试样与标准物质在层析谱中 值来进行鉴别 并可根据显色后杂质斑点的多少和色 量来确定试样纯度 试剂及材料 标准样品 纸层析和薄层层析用标准样品 纯度不小于 工作标准样品 须经标准样品验证 主体含量不应少于 层析用纸 层析用纸是指具有一定强度 质地均匀平整的纯棉浆制成的滤纸 纸的裁切方向应使流动相能顺着 纹理方向移动 定性用的层析滤纸灰分须小于 一 可选用新华一号层析滤纸 显色剂 常用显色剂 称取 茚三酮 苯骈戊三酮 溶于 乙醇 无水 中 置于棕色瓶内保存 茚三酮除对脯氨 酸和羟脯氨酸产生黄色外 其他氨基酸均产生紫色 氨基酸的特殊显色剂可参照附录 参考件 展开剂 展开剂可参照附录 参考件 之规定使用前制备 必要时可选用其他展开剂 展开室 可选用大小适宜的标 缸 操作步骤 取新华一号层析滤纸 长 离底边 处用铅笔划一直线 在直线两端 处开始点样 点 与点之间距离为 点样扩散的直径不超过 每点下面须用铅笔注明试样的名称和点样的量