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- 2018-12-19 发布于福建
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第讲物质的检验发分离提纯
在分离提纯有机物时,常犯的错误是套用无机分离中的反应转化法。例如,除去乙酸乙酯中混有的乙酸,如果采用加入乙醇及催化剂并加热的方法,试图将乙酸加转化为乙酸乙酯,这是适得其反的。其一是加入的试剂难以除去;其二是有机反应缓慢、复杂,副反应多,该反应是可逆反应,不可能反应到底将乙酸除尽。 有机物的提纯与分离中较多地使用蒸馏(可分馏)、分液等方法。 多数物质的分离提纯采用物理—化学综合法。 2.常见实例 序号 原物 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法 1 N2 O2 灼热的铜网 加热 2 CO2 H2S CuSO4溶液 洗气 3 CO CO2 NaOH溶液 洗气 4 CO2 CO 灼热CuO 加热 5 CO2 HCl 饱和的NaHCO3 洗气 6 SO2 HCl 饱和的NaHSO3 洗气 7 Cl2 HCl 饱和食盐水 洗气 8 CO2 SO2 饱和NaHCO3 洗气 9 炭粉 CuO 稀盐酸 过滤 10 Al2O3 Fe2O3 NaOH和CO2 过滤、灼烧 序号 原物 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法 11 Fe2O3 Al2O3 NaOH溶液 过滤 12 Al2O3 SiO2 盐酸、氨水 过滤 13 BaSO4 BaCO3 稀盐酸 过滤 14 NaHCO3液液 Na2CO3 CO2 转化法 15 NaCl溶液 NaHCO3 HCl 气化法 16 FeCl3溶液 FeCl2 Cl2 转化法 17 FeCl3溶液 CuCl2 Fe、Cl2 过滤 18 FeCl2溶液 FeCl3 Fe 过滤 续表 序号 原物 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法 19 NaCl晶体 NH4Cl —— 加热 20 KNO3晶体 NaCl 蒸馏水 重结晶 21 乙烯 SO2、H2O 碱石灰 吸收法 22 乙烷 C2H4 溴的四氯化碳溶液 洗气 23 甲苯 苯酚 NaOH溶液 分液 24 己醛 乙酸 饱和Na2CO3 蒸馏 25 乙醇 水 新制CaO 蒸馏 26 苯酚 苯 NaOH溶液、CO2 分液 续表 例4 下列除去杂质的实验方法正确的是( ) A.除去CO中少量O2:通过灼热的Cu网后收集气体 B.除去K2CO3固体中少量NaHCO3:置于坩埚中加热 C.除去苯中溶有的少量苯酚:加入适量浓溴水反应后过滤 D.除去FeCl3酸性溶液中少量的FeCl2:加入稍过量双氧水后放置 D 【解析】 本题主要通过对除杂方法的正误判断,考查有关元素及化合物的性质。CO、O2混合气通过灼热Cu网发生反应:O2+2Cu 2CuO,CO+CuO Cu+CO2,使CO中混有CO2,A不正确;由于NaHCO3受热分解:2NaHCO3 Na2CO3+CO2↑+H2O,使得K2CO3中混有Na2CO3,B不正确;苯酚虽与浓溴水作用生成三溴苯酚,但三溴苯酚与溴皆易溶于苯,故C不正确;H2O2与FeCl2发生反应:2H++2Fe2++H2O2=== 2Fe3++2H2O可除去Fe2+,而过量的H2O2易分解:2H2O2===2H2O+O2↑,不引入新的杂质,D正确。 【点评】 物质提纯的原则:被提纯物质的应尽量不减少。如CO2中混有SO2不宜用NaOH溶液或Na2CO3溶液除杂,而要用饱和NaHCO3溶液。不得引入新的杂质。被提纯物质与杂质要易于分离。 化学是以实验为基础的自然科学。实验是高考题的重要内容。要解好实验题首先必须要认真做好化学实验,要重视实验的操作与原理。从题目的分析也可以看出,实验题目中的很多细节问题都是平时实验中总结出来的。 1.(2011·江苏卷)下列有关实验原理或实验操作正确的是( ) A.用水润湿的pH试纸测量某溶液的pH B.用量筒量取20 mL 0.5000 mol·L-1 H2SO4溶液于烧杯中,加水80 mL,配制成0.1000 mol·L-1 H2SO4溶液 C.实验室用图1所示装置制取少量氨气 D.实验室用图2所示装置除去Cl2中的少量HCl D 【解析】 本题属于基础实验与基本实验操作的考查范畴。 A.pH试纸用水润湿后将冲稀待测溶液。 B.0.5000 mol·L-1H2SO4溶液与水混合,混合溶液的体积不是两者的简单之和。 C.收集试管带塞子将无法收集到氨气。 D.根据溶解平衡原理,Cl2在饱和食盐水溶解度很小,而HCl极易溶解。 2.(2011·浙江卷)下列说法不正确的是( ) A.变色硅胶干燥剂含有CoCl2,干燥剂呈蓝色时,表示不具有吸水干燥功能 B.“硝基苯制备”实验中,将温度计插入水浴,但水银球不能与烧杯底部和烧杯壁接触 C.“中和滴定”实验中,容量瓶和锥形瓶用蒸馏水洗
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