实验一 德你拜照相法-4.pptVIP

实验二 德拜照相法 ——德拜照片的标定 德拜法的原理 德拜法 衍射学中一种古老、经典的方法 用单色X射线照射粉末和多晶体 其他方法： 劳厄法 用连续X 射线照射单晶体 衍射仪法 用单色X射线照射粉末和多晶体（与德拜法一样） 用测角仪控制角度，用计数器代替胶片进行记录（下一次实验） 衍射条件 ——满足布拉格公式 布拉格公式 示意图 粉末照相法的原理 ——从单晶到多晶的变化 粉末和多晶体样品的特点： 多个晶体，晶体取向都是随机分布的 粉末法的衍射特点 衍射线相当于一个单晶体绕空间各个方向作任意旋转 各条衍射线都能出现 德拜照相法示意图 用照片记录衍射信息的一种方法 实验目的和实验内容 目的： 了解德拜相机的构造 掌握德拜法进行X射线衍射的步骤 掌握非对称德拜照片的测量和标定 内容 德拜相机的使用 测量德拜照片上的衍射环，计算每个衍射环对应的衍射角， 然后根据布拉格衍射公式标定每个衍射环所对应的晶面指数。 德拜相机 构造 直径的设计 57.3mm:2mm对应1° 周长= 57.3??=180 114.6mm:1mm对应1° 周长= 114.6 ??=360 三种照片 非对称最好 可以校正胶片收缩 实验步骤 制作样品（铜丝或者粉末） 安装样品，对中 安装胶片（暗室中），检查样品 安放相机，进行X射线照射（1h~1.5h） 取出胶片，冲洗胶片（暗室中） 标定德拜照片 非对称德拜照片 非对称德拜照片的示意图 准备工作 辨别入射方向 建立坐标系 编线号 修正胶片的收缩 测量每条衍射线的坐标 计算每个衍射线对应的圆心坐标 修正胶片的收缩 两个孔的中心距对应180°，于是多次平均得孔的坐标，由此计算胶片的修正系数p 计算每个衍射环的? 至此，得到?序列 标定 建立?和晶面指数的关系 根据布拉格公式和晶面间距（立方晶系）的公式 定义 ，则有： 点阵消光条件 把m序列和现有各个点阵的m序列对比，可以标定出所属点阵和每个衍射环的晶面指数，这种方法叫做分析法。 其他标定方法 对数图解法 参考《X光衍射技术基础》王英华 等编 …… 这些方法只是最后的求解方法不同，之前对德拜衍射环的测量和计算都是一样的。 可能的问题 缺环（强度太弱） 假双线（样品吸收） 思考题 德拜法和劳厄法的原理有何不同，请从以下两方面进行对比。 X射线源 样品 下一次实验将使用的衍射仪法和此次实验所用的德拜法有何异同？请从以下两方面简述。 原理 机械结构、记录方式 实验报告的要求 每人一份（纸制版） 包含目的、内容、步骤、标定结果和讨论以及思考题 详细书写步骤 标出各个衍射环的hkl 如果有偏差、少环请给出讨论 完成思考题 一周以后上交 * * 单晶 dhkl ? O 2? 低角区 高角区 缺口 缺口 缺口 A O 3 1 2 4 4 3 1 2 B A B 入射线 低角区 高角区 缺口 O A O 3 1 2 4 4 3 1 2 B O 左L1 右L1 1xA=(右L1 + 左L1)/2 xA 2xA=(右L2 + 左L2)/2 …… 3xB=(右L3 + 左L3)/2 4xB=(右L4 + 左L4)/2 …… 左L4 右L4 xB A B 入射线 O A B 2?=0° 2?= 180° xA xB A O 3 1 2 4 4 3 1 2 B O 左L1 右L1 R1=(右L1 - 左L1)/2 R1 xA 2?1=p·R1 R2=(右L2 - 左L2)/2 2?2=p·R2 …… 左L4 右L4 3 1 2 4 4 3 1 2 R4=(右L4 - 左L4)/2 2?4=180-p·R4 高角区的计算方法和低角区略有不同 至此，得到m序列。 代入 也就是说：一系列衍射环代表了一系列的晶面 hkl : 111, 200, 220, 311, 222, 400, 331, 420, … m : 3 , 4, 8 , 11 , 12 , 16 , 19 , 20 , … h, k, l 奇偶混杂 FCC hkl : 110, 200, 211, 220, 310, 222, 321, 400, … m : 2 , 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, … h+k+l为奇数 BCC hkl : 100, 110, 111, 200, 210, 211, 220, 221, … m : 1 , 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, … 无 SC 可能的衍射环指数和m值 消光条件 *