GB/T 1878-1995磷矿石和磷精矿中碘含量的测定　分光光度法和离子选择性电极法.pdf

GB/T1878-1995 前 言 本标准对GB/T1878-80((磷精矿和磷矿石中碘含量的分析方法》进行了修订。 本标准在修订过程中，通过大量的调查研究、资料分析、试验验证，证明前版方法仍然先进可行，所 以本标准保留了前版的主要技术内容，在编写规则上按照GB/T1.1-1993等进行。 本标准从生效之日起代替GB/T1878-80, 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。 本标准负责起草单位:化工部化工矿山设计研究院。 本标准主要起草人:王和平、王海良、赵志全 本标准于198。年6月首次发布、1988年12月复审确认。 本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释。 中华人民共和国国家标准 磷矿石和磷精矿中碘含量的测定 分光光度法和离子选择性电极法 GB/T 1878-1995 Phosphate rock and concentrate - Determination of iodine content -Spectrophotometric and specific ion electrode methods 第一篇 碘蓝分光光度法 1 范围 本标准规定了碘蓝分光光度法测定碘含量。 本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中碘含量大于。.001%的测定。 2引用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为 有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。 GB/T 6682-92分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9721-88化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分) 3 方法提要 试样经磷酸、高氯酸分解，用阳离子交换树脂分离其他干扰离子，在pH2. 0--2. 5溶液中，碘离子被 澳水氧化为碘酸根，进一步与碘化钾和淀粉反应，生成蓝色化合物，于分光光度计波长570 nm处测量 吸光度，以工作曲线法求出碘含量。 4试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1磷酸(GB/T 1282). 4.2高氯酸(GB/T 623)溶液:1+1, 4.3混酸溶液:量取4 mL磷酸((4.1)和4 ml-高氯酸溶液(4. 2)，用水稀释至100 mL, 4.4盐酸(GB/T 622)溶液:3+7. 4.5盐酸轻胺(HG/T 3-967)溶液:20 g/l。 4.6氢氧化钠(GB/T 629)溶液:100 g/L, 4.7氯化钠(GB/T 1266)饱和溶液。 4. 8甲酸钠(HG/T 3-966)溶液200 g/Lo 4.9碘化钾(GB/T 1272)溶液:10 g/Lo 4.10 浪水饱和溶液 国家技术监督局1995一12一20批准 1996一08一01实施 GB/T 1878-1995 4.11淀粉溶液:5g/L(使用前配制)。 4.12碘标准溶液:100pg/mL,称取。.1308g预先在105 110℃干燥至恒量的优级纯碘化钾(GB/T 1272),溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100pg碘。 4.13 碘标准溶液:5pg/mL。吸取25.0mL碘标准溶液((4.12)置于500m1容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。此溶液1mL含5pg碘。 4.14 阳离子树脂交换柱: 4.14.1 由Na-型树脂转变为H-型树脂的处理:称取228732苯乙烯型阳离子树脂(粒度。.5- 1.0mm)，经水洗涤后，用盐酸溶液((4.4)浸泡一夜。将酸液倒出，树脂先用水洗涤二次，然后装入垫有脱 脂棉的柱高为35-40cm、内径为。.8-1.5cm的离子交换柱(或25mL酸式滴定管)中，用水洗涤至中 性(用pH试纸检验)，待用。 4.14.2 再生处理:试验用过的树脂，加入盐酸溶液(4.4)