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实验八、筛板塔精馏过的程实验

实验八、筛板塔精馏过程实验 一.实验目的 了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构,掌握精馏过程的基本操作方法。 学会判断系统达到稳定的方法,掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 学习测定精馏塔全塔效率的实验方法,研究回流比对精馏塔分离效率的影响。 二.基本原理 1.全塔效率 又称总板效率,是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值,即 全塔效率简单地反映了整个塔内塔板的平均效率,说明了塔板结构、物性系数、操作状况对塔分离能力的影响。对于塔内所需理论塔板数,可由已知的双组分物系平衡关系,以及实验中测得的塔顶、塔釜出液的组成,回流比R和热状况q等,用图解法求得。 2.单板效率 3.图解法求理论塔板数 图解法又称麦卡勃-蒂列(McCabe-Thiele)法,简称M-T法,其原理与逐板计算法完全相同,只是将逐板计算过程在y-x图上直观地表示出来。 加料线(q线)方程可表示为: 其中 : 式中, q-进料热状况参数; -进料液组成下的汽化潜热,kJ/kmol; -进料液的泡点温度,℃; -进料液温度,℃; -进料液在平均温度/2下的比热容,kJ/(kmol℃); -进料液组成,摩尔分数。 回流比R(实际回流比 )的确定: 式中, r-回流液组成下的汽化潜热,kJ/kmol; cp-回流液在与平均温度下的平均比热容,kJ/(kmol℃) D-馏出液量,kmol/s。 L-回流液量,kmol/s 全回流时理论板数的确定 (1)全回流操作 在精馏全回流操作时,操作线在y-x图上为对角线,如图所示,根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级,即可得到理论塔板数。 部分回流操作 部分回流操作时,如图,图解法的主要步骤为: 根据物系和操作压力在y-x图上作出相平衡曲线,并画出对角线作为辅助线; 在x轴上定出x=xD、xF、xW三点,依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b; 在y轴上定出yC=xD/(R+1)的点c,连接a、c作出精馏段操作线; 由进料热状况求出q线的斜率q/(q-1),过点f作出q线交精馏段操作线于点d; 连接点d、b作出提馏段操作线; 从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯,当梯级跨过点d时,就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯,直至梯级跨过点b为止; 所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数(包含再沸器),跨过点d的那块板就是加料板,其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。 部分回流时理论板数的确定 三.实验装置和流程 本实验装置的主体设备是筛板精馏塔,配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。 本实验料液为乙醇水溶液,釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升,经与各板上的液体传质后,进入盘管式换热器壳程,冷凝成液体后再从集液器流出,一部分作为回流液从塔顶流入塔内,另一部分作为产品馏出,进入产品贮罐;残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。 四.实验步骤与注意事项 1.全回流 (1) 配制浓度10%~20%(体积百分比)的料液加入贮罐中,打开进料管路上的阀门,由进料泵将料液打入塔釜,至釜容积的2/3处(由塔釜液位计可观察)。 (2) 关闭塔身进料管路上的阀门,启动电加热管电源,调节加热电压至适中未知,使塔釜温度缓慢上升(因塔中部玻璃部分较为脆弱,若加热过快玻璃极易碎裂,使整个精馏塔报废,故升温过程应尽可能缓慢)。 (3) 打开塔顶冷凝器的冷却水,调节合适冷凝量,并关闭塔顶出料管路,使整塔处于全回流状态。 (4) 当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后,分别取塔顶浓度XD和塔釜浓度XW,利用比重瓶测的比重并从表中查出乙醇的含量. 2. 部分回流 (1)在储料罐中配制一定浓度的乙醇水溶液(约10~20%)。 (2)待塔全回流操作稳定时,打开进料阀,调节进料量至适当的流量。 (3)控制塔顶回流和出料两转子流量计,调节回流比R(R=1~4)。 (4)当塔顶、塔内温度读数稳定后即可取样。 3.取样与分析 (1) 进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。 (2)将样品利用比重瓶进行分析 4.注意事项 (1)塔顶放空阀一定要打开,否则容易因塔内压力过大导致危险。 (2)料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源,否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。 五.实验报告 1.将塔顶、塔底温度和组成,以及各流量计读数等原始数据列表。 2.按全回流和部分回流分别用图解法计算理论板数。 3.计算全塔效率 4.分析并讨论实验过程中观察到的现象。 六.思考题 1.试分析实验结果成功或失败的原因,提出改进意见。

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