使用全新GCFIDMS血醇分析仪对血醇浓度进行定量和确认.PDFVIP

使用全新GC/FID/MS 血醇分析仪 对血醇浓度进行定量和确认 应用简报 法医和毒理学 作者 摘要 Fred Feyerherm 本应用简报重点介绍了使用配备FID 的Agilent 7890B GC 与Agilent 5977A MSD 安捷伦科技有限公司 系统联用开发血醇浓度的测定方法。FID 和MSD 检测方法的组合不仅能精确 Houston, TX 定量血醇浓度，还能在复杂的血液样品基质中以谱图形式确认乙醇的存在。 Jessica Westland 和Craig Marvin 安捷伦科技有限公司 Wilmington, DE 前言 实验部分 血醇含量(BAC) 能够直观地反映酒驾人员在驾驶车辆时 本实验使用配备分流/不分流进样口和FID 的Agilent 7890B 驾驶能力的受损程度。为方便处理酒驾案件，执法机构 GC、Agilent 5977A GC/MSD 以及Agilent 7697A 顶空进样 规定了血醇含量的阈值。呼吸酒精检测仪和现场清醒测 器。实验设置如图1 所示。采用毛细管微板流路控制技 试为驾驶能力受损程度提供了主观判断指标。而法庭辩 术(CFT) 的两通分流器将气相色谱柱液流分流至FID 和MS 护中需要使用乙醇浓度的定量值，因此血醇浓度测定成 检测器。这一设计可为两个检测器同时提供准确可重现 为毒理学实验室最常进行的项目。 的流速 （图2）。 由于样品的数量庞大且保存时间较短，毒理学实验室需 实验所用软件为Agilent MassHunter GC/MS 采集软件 要一种快速、准确且可靠的血醇含量检验方法。执法实 B.07.00.SP2 和 MSD ChemStat ion 增强版化学分析软件 验室普遍使用的方法为顶空气相色谱法 [1]。虽然这种技 F.01.00.1903。 术能满足多数执法实验室的需求，但样品的残留或污染 物的共流出现象可导致假阳性结果的产生，从而大大提 高了对质谱确认乙醇存在的需求，这就超出了气相色谱 与双火焰离子化检测器联用系统(GC-FID) 的常规分析能 力。使用配备火焰离子化检测器(FID) 的顶空气相色谱仪 和质谱仪 (MS) ，可对血液中乙醇同时进行定量分析与谱 图确认。 本应用测试了Agilent 7697A 顶空进样器、配备FID 的7890B GC 以及5977A GC/MS 的组合对血液中乙醇化合物的分离、 图1. 血醇分析的GC/FID/MS 配置 定量分析和确认。本研究的目的是证明加入的质谱法能 够验证乙醇鉴定结果，并为数据提供更可靠的法律依据。 安捷伦仪器可在快速的大容量分析中提供准确、精密的 结果。 图2. 利用CFT 两通吹扫分流器为两个检测器提供可重现流速 2 仪器条件 结果与讨论 色谱柱 DB-ALC-1 载气 氦气 图3 所示为多组分混标通过 DB-ALC1 色谱柱，根据分析 柱温箱 55 °C 恒温 物的分离和洗脱顺序得到的 FID 和 MS 的组合信号色谱 进样口 带EPC 的毛细管分流/不分流进样口 图。图4 所示为多组分混标FID 和MS 峰的保留时间对齐 进样口衬管 超高惰性衬管 （部件号5190-4047） 图。在乙醇达到基线分离的分析条件下，甲醇、异丙醇、 气相色谱仪 Agilent 7890B GC 丙酮等可能存在的样品组分在3 分钟内实现分离。