明矾中铝含量的测定3.docVIP

明矾中铝含量的测定 　　明矾中铝含量的测定 　　实验原理 　　+明矾中铝含量的测定～不宜采用直接滴定法。因为对二甲酚橙Al3指示剂有封闭作用～ 　　3+且Al与EDTA络合缓慢～需要加过量EDTA并加热煮沸～络合反应才比较完全～且在酸度 　　3+3+不高时～Al水解生成一系列多核氢氧基络合物～如,(HO)Al(OH),～,Al(HO)(OH),226332663+3+等～即使将酸度提高至EDTA滴定A的最高酸度l～仍不能避免多核络合物的生成。铝的多核络合物与EDTA络合缓慢～且络合比不恒定～对滴定不利。为避免上述问题～可采用返滴定法。如先加一定量过量的EDTA标准溶液～在pH?3.5时～煮沸溶液～由于此时酸度 　　3+较大～故不利于形成多核氢氧基络合物～又因EDTA过量较多～故能使与AlEDTA络合完全～络合完全后～调节溶液pH至5，6～,此时AlY稳定～也不会重新水解析出多核络合 　　2+物,～加入二甲酚橙～即可顺利的用标准溶液进Zn行返滴定。该测定方法简便易行且准确度较高～基本符合实验要求。 　　+明矾KAl(SO)?12H2O中Al的测定，可采用EDTA配位滴定法。由于易形成一系Al3列423+多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且对二甲酚橙Al指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝，加入定量且过量的EDTA标准溶液。 　　-333+因为氢氧化铝的溶度积常数KSP=1.3×10，,A1,=0.020mol/L, 　　,33K1.3，10sp,,1133[OH],,,4.02，10 3，0.02[Al] 　　,1410，,4[H],,2.49，10 ,11　4.02，10 　　pH?3.6 3+所以调节溶液pH为3~4，煮沸几分钟，使与A1EDTA络合反应完全。 　　spsplg(Kc),5c,0.010mol/L 故 lgK,7ZnYZnY2，2，ZnZn 　　lg,,lgK,lgK,16.5,7,9.5 查附录表10，pH?3.5(最高酸度) ZnYYHZnY() 　　-16.92氢氧化锌的溶度积常数K=10 SP 　　,16.92K10sp,,7.61[OH],,,10mol/L pH=14-7.61?6.4(水解酸度) c0.0202，Zn 　　所以冷却后，再调节溶液pH至5~6(此时AlY稳定，也不会重新水解析出多核络合物)， 　　2+以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色:Zn + Y = ZnY，即为终点。 　　滴定完毕后，计算公式为: 　　n,n,n AlEDTAZn 　　m，V2，2，,3ZnZnc，50.00，10,EDTAM，250.02，Znw,，M，100% AlAlm明矾 　　实验用品 　　3.1 仪器 　　全自动电光分析天平，酸式滴定管,50mL,，电子秤，容量瓶(100mL、250mL各一 　　个)，锥形瓶(250mL三个)，烧杯,500mL,，胶头滴管，玻璃棒，塑料试剂瓶，电 　　炉，量筒，移液管,25 mL,，表面皿，称量瓶，药匙 　　3.2 药品 　　明矾[KAl(SO)?12H2O]试样，乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y?2HO)，二甲酚橙指示422 　　剂(2g/L)，六亚甲基四胺溶液(200g/L)，盐酸溶液(1:1)，基准锌粒(99.9%),pH=3.5 　　的缓冲溶液 　　实验步骤 　　4.1 溶液的配制 　　4.1.1 0.02mol/L EDTA的配制 　　用电子秤称取约3.72g固体EDTA二钠盐于500mL的烧杯中，加入蒸馏水加热使其完全溶解，然后加水稀释至500mL。冷却后转入塑料试剂瓶中，盖紧瓶塞，摇匀备用。 　　2+4.1.2 0.02mol/L Zn标准溶液的配制 　　用分析天平准确称取含Zn99.9%以上的基准锌粉0.3~0.4 g于小烧杯中，盖上表面皿，沿烧杯嘴滴加约10mL(1:1)HCl溶液，加热煮沸至完全溶解(防止蒸干)后，用少量水淋洗表面皿及烧杯内壁，然后将溶液定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。根 　　2+据数据计算Zn标准溶液的准确浓度。 　　4.2 EDTA标准溶液的标 定 　　2+用移液管平行移取三份25.00mLZ标准溶液分n别置于250mL锥形瓶中，滴加2滴二甲酚橙指示剂，加入10mL20,的六亚甲基四胺溶液，用EDTA溶液滴定，直至锥形瓶中溶液颜色由紫红色恰好转变为亮黄色，并持续30s不褪色即为终点。记录所用EDTA溶液的体积，并计算EDTA溶液的浓度和相对平均偏差(?0.2%)。 　　4.2 明矾试样中Al含量的测定 　　用分析天平准确秤取明矾试样[KAl(SO)?12H2O, Mr=474.4 ]