煤工业分析方法.pptVIP

4. 固定碳的计算 FCad=100 － Mad－Aad－Vad 注意：固定碳不同于碳元素含量。 1. 全硫的测定意义 硫是煤中的一种有害元素，在煤炭燃烧、气化、焦化等利用途径中都会造成不同程度的危害。因此，当今对煤中的全硫含量日益关注，是煤炭分析试验的最主要最常见的项目之一，也是煤炭质量评定及计价指标之一。 2. 煤中硫元素在电力生产中主要影响： 2.1造成大气污染 形成酸雨和在特殊气象条件下对人体造成危害。 2.2 三氧化硫对锅炉受热面造成腐蚀； 2.3 煤中硫，特别是黄铁矿硫，是造成和加剧煤炭自燃的原因 之一。 三. 煤中全硫的测定 全硫 有机硫 硫化物硫 可燃硫 无机硫 元素硫 硫酸盐硫 3. 煤中硫元素的存在形态及特性 煤中有机硫含量一般都比较低。煤中硫，特别是高硫煤，主要以无机硫特别是黄铁矿为主。在煤炭燃烧的过程中，黄铁矿和元素硫几乎全部都转化成S02随烟气排出。CaS04·2H2O只发生失去结晶水的反应， CaS04分解温度很高，一般在1300℃才分解。 3、煤中全硫测定方法 标准当中规定了三种方法： 艾士卡法（重量法） 全硫测定 高温燃烧中和法 库仑滴定法 * * 3.1.1、原理 将煤样与艾氏卡试剂（2份质量的MgO+1份质量的Na2CO3）混匀缓慢燃烧，使各种形态的硫都转化成可溶于水的硫酸盐。发生的反应如下： 2Na2CO3+2SO2+O2=2Na2SO4+2CO2↑ Na2CO3+SO3=Na2SO4+CO2 煤 + 空气 = CO2 ? + H2O + SO2 + SO3 + N2 艾氏卡试剂中的MgO能疏松反应物，使空气能进入煤样，同时也能与SO2和SO3发生反应。 3.1 艾士卡法 * * 2MgO+2SO2+O2=2MgSO4 不可燃烧又难溶于水的CaSO4，也能同时能和艾士卡试剂作用 Na2CO3+CaSO4=Na2SO4+CaCO3 加入Ba2+后，生成硫酸钡沉淀： MgSO4+Na2SO4+2BaCl2=2BaSO4+2NaCl+MgCl2 滤出BaSO4沉淀，经洗涤、烘干、灰化、灼烧，即可称量。 根据生成的硫酸钡的质量计算煤中硫的含量。 3.2.1原理 煤样在催化剂作用下，在氧气流中燃烧，硫生硫的氧化物，用过氧化氢吸收生成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定，根据消耗的碱的量，计算煤中全硫含量。 3.2 高温燃烧中和法 * * 3.3 库仑滴定法 3.3.1 原理 煤样在催化剂作用下，在氧气流中燃烧，硫生成SO2并被净化的空气流带到电解池内，被其中的 I2氧化为H2SO4，导致溶液中的I2浓度降低，而I-浓度增加，指示电极的电位发生改变，仪器发生电解反应，又生成I2，使电解液回到平衡状态，根据电解过程所消耗的电量及法拉第定律求得试样中全硫的含量。 3.3.2 仪器与试剂 （1）高温燃烧炉 卧式单管炉。一般以硅碳管为加热元件，炉内装石英制异径管，耐温1300℃以上。其出口处填充玻璃纤维棉和硅酸铝棉，以防止燃烧产生的灰尘堵塞玻璃融板。 （2）空气供应及净化装置 由电磁泵和净化管组成。 （3）电解池和电磁搅拌器 电解池高120-180mm，容量大于400mL,内有铂电极和碘指示电极 * * 3.3. 测定步骤 （1）将高温炉加热至（1150±5）℃，开动供气泵和抽气泵，调节气流量。在抽气状态下，将300mL左右的电解液加入电解池内，启动电磁搅拌器。 （2）终点电位调整试验: 在瓷舟中放入少量非测定煤样，按照以下方法进行测定，直到实验结束后积分显示器的显示值不为零。 （3）称取0.05g（精确至0.0002g)煤样于燃烧舟中，覆盖三氧化钨，将瓷舟置于送样的石英托盘上，开启进样程序控制器，煤样即自动送进炉内。库仑滴定随即开始。 气路 由电磁泵和气体净化管组成。供气量约 1500mL/min，抽气量约1000mL/min。净化管内 装氢氧化钠和硅胶。 3.4.1 送气路线图 3.4. 气路图 硅 胶 氢 氧 化 钠 电磁泵 大气 1500mL/min 高 温 炉 3.4.2. 抽气路线图 3.4.2. 电 解 池 硅 胶 流 量 计 电磁泵 1000mL/min 大气 自动测硫仪 一. 概述 二. 煤的工业分析 三. 煤中全硫的测定 四. 煤发热量的测定 煤质分析