全自动化学吸附仪[ 20120226].ppt

案例分析 案例分析 案例分析 样品分析条件 Close 可插入99步实验步骤 样品报告选项 Close * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 全自动程序升温化学吸附仪 2920 催化剂表征系统提供精确程序升温技术进行催化剂性质的表征，如金属分散度、活性金属表面积、酸性强度等，采用非常灵活的手段进行最复杂的预处理和分析过程，包括TPD、TPR、TPO、 TPRx和脉冲化学吸附。另外，2920可以作为一台微反应器。可进行单点BET比表面测试 化学吸附的概念 程序升温脱附（TPD）：先使催化剂饱和吸附吸附质，然后程序升温，记录吸附质脱附速率随温度变化的图。主要包括以下现象：（1）分子从表面脱附，从气相再吸附到表面；（2）分子从表面扩散到次层，从次层扩散到表面；（3）分子在内孔的扩散。 程序升温还原（TPR）：TPR是一种在等速升温条件下的还原过程，和TPD类似，在升温过程中如果样品发生还原，气相中的氢气浓度将随温度的变化而变化，把这种变化过程记录下来就得到氢气浓度随时间变化的TPR图。 金属氧化物具有容易被还原的特性。TPR 记录了作为温度的函数还原的难易程度, 这个测量过程是容易并且自动进行的。 ? 在氮气中预先混入低浓度(5%) 氢气(或其他用户研究需应用的还原气) ，让它流过正在受热并线性升温的样品。 ? 金属氧化物变成金属 ? 5% 氢气作为反应气 ? 平衡气为N2 or Ar (not He !) ? 活化能 程序升温氧化（TPO）：TPR是一种在等速升温条件下的氧化过程，和TPD类似，在升温过程中如果样品发生氧化，气相中的氧气浓度将随温度的变化而变化，把这种变化过程记录下来就得到氧气浓度随时间变化的TPO图。 程序升温氧化（例如，用2-5%O2 in He ）完全类似于TPR。 ? TPO 主要用于研究不同形式的碳的特性(e.g. 碳纳米管nanotube，无定型碳amorphous，石墨graphite)，碳化物和氧化还原催化剂(e.g.二氧化铈ceria)。 ? 金属和碳生成氧化物 ? 2-5% 氧气作为反应气 ? 平衡气为He (not N2 !) ? 活化能 应 用 催化剂的预处理： 催化剂使用前的活化 （如H2的还原） 等温反应： 除反应温度恒定外， 其他条件与 程序升温反应近似。 TPD/TPR 分析包括： 聚合反应 / 氧化反应 / 氢化反应 / 脱氢反应 / 催化裂化 / 氢化处理 / 加氢裂解 / 烷基化反应 / 重整反应 / 异构化 程序升温反应： 监控特定温度下催化剂与 气体的反应产物，反应产物和过量反应物 可以转到气相色谱或质谱进行分析。 吸附仪的流程图 仪器的外观介绍 蒸汽发生器（选配）可调节蒸汽浓度 冷阱 炉子 可设置温度、持续时间、升温速率，环境温度到1100℃ 测试过程示意图 气体进入系统 样品管 气体与样品反应 热导池探测数据 计算机处理数据，计算结果 Highly accurate, gold-plated filaments detect minute changes in the thermal conductivity of gases. 出气口 吸附仪的组成 温控系统 气流控制系统：质量流量计 冷井 分析LOOP环： 炉子： TCD热导池检测器： 一、温控系统 四个保温区：在动态原理（色谱原理）的测定中，温度是重要的指标，它直接影响TCD对特定流量的气体导热系数的检测灵敏度和稳定性。控制温度主要指对仪器内部管线，六通阀和TCD热丝及模块区三大区的温度控制。 热导池热丝区120－250℃，热导池工作区和阀区：20－150℃，蒸汽发生器：20－100℃ 硬件介绍和特点：1－温控系统 操作状态图 冷阱或延迟环 4个红色加热温控区 样品管和炉子 KwikCool 冷阱 温控系统 仪器不锈钢管线无“冷点” 完全的热跟踪、温度控制和绝热 所有多位旋转阀、TCD探测器和管线安装在温控区 唯独冷阱及其管线不在温控区，这样消除有害气体冷凝和污染。 可设置温控区温度 热导池热丝区120－250℃，热导池工作区和阀区：20－150℃，蒸汽发生器：20－100℃ 用异丙醇和液氮的混合冰泥（-80℃）做冷却剂。 冷凝一些产品产物 除去分析中产生的H2O副产物 冷凝有害气体 BET测试的延迟环 冷阱 延迟环 杜瓦瓶 延迟环 延迟环用来减少隔片进气产生的气流波动 ? 硬件介绍和特点：2－气流控制 4个多气体旋转阀 4个质量流量计（MFC） 附加口 总共12路入气口，制备、负载/参比和Loop环分别4路 隔片