仪器分析实验总论.ppt

fggg 提纲 仪器分析在环境领域中的重要作用 环境样品预处理技术 实验室注意事项 1、仪器分析在环境领域中的重要作用 开始从事研究工作的人必须首先学习仪器的使用方法 仪器分析在环境研究领域中起着非常重要的作用 仪器分析在环境研究领域中的重要作用 重金属的测定: （1）比色法-分光光度计 （2）原子吸收法 （3）ICP-电感耦合等离子体光谱仪 仪器分析在环境研究领域中的重要作用 有机物的测定： 常规、 经典法：COD测定-分光光度计 热稳定物质，分子量小于300、沸点低于300℃的有机物： 气相色谱法 热不稳定物质的有机物：液相色谱法 仪器分析在环境研究领域中的重要作用 了解物质的分子结构： ——红外吸收光谱法 物质发生相变、化学变化： ——热分析 2、环境样品的预处理技术 2、环境样品的预处理技术 环境分析的质量保证 环境样品前处理技术 （1）环境分析的质量保证 ① 环境样品的采集、保存及选取环节 ②分析方法选取环节 ③环境样品的前处理环节 ④样品的分析测试环节 ⑤分析数据处理环节 （1）环境分析的质量保证 ① 环境样品的采集、保存选取环节 样品的代表性－COD、 样品的有效性－溶解氧、余氯、挥发性有机物 环境样品的保存－器皿、稳定剂的选择 ②分析方法的选取环节 1、或2、国标 2、或1、 EPA方法 3、其他标准方法 4、研究方法需用国标法对比结果 （1）环境分析的质量保证 ③ 环境样品的前处理环节 选择好一个合适的前处理方法，等于完成分析工作的一半 （ 1）空白样品 （2）回收率 （1）环境分析的质量保证 ④ 样品的分析测试环节 （1）准确度 （2）精确度 （3）检出限、测定限（定量限） （4）测定线性范围 （1）准确度　对应的英文为accruacy。 测定结果与真实值之间的接近程度。 准确度决定于系统误差和偶然误差，表示测量结果的正确性。 指在一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度，以误差来表示。它用来表示系统误差的大小。在实际工作中，通常用标准物质或标准方法进行对照试验，在无标准物质或标准方法时，常用加入被测定组分的纯物质进行回收试验来估计和确定准确度。在误差较小时，也可通过多次平行测定的平均值 作为真值μ的估计值。测定精密度好，是保证获得良好准确度的先决条件，一般说来，测定精密度不好，就不可能有良好的准确度。对于一个理想的分析方法与分析结果，既要求有好的精密度，又要求有好的准确度。 　　测量准确度指测量结果与被测量真值之间一致的程度；测量仪器的准确度指测量仪器给出接近于真值的响应的能。准确度只是一个定性概念而无定量表达。测量误差的绝对值大，其准确度低。但准确度不等于误差。准确度只有诸如：高、低；大、小；合格与不合格等类表述。对于测量仪器的准确度，则还有级别或等别的表述。用量值给出准确度是错误的，例如：准确度为0.5毫克，这里0.5毫克是什么是不明确的。 （2）精确度（也常简称精度）精确度是指使用同种备用样品进行重复测定所得到的结果之间的重现性。 测量的准确度高，是指系统误差较小，这时测量数据的平均值偏离真值较少，但数据分散的情况，即偶然误差的大小不明确。 　　测量精确度（也常简称精度）高，是指偶然误差与系统误差都比较小，这时测量数据比较集中在真值附近。 　　虽然精确度高可说明准确度高，但精确的结果也可能是不准确的。例如，使用1mg/L的标准溶液进行测定时得到的结果是1mg/L，则该结果是相当准确的。如果测得的三个结果分别为1.73mg/L,1.74mg/L和1.75mg/L，虽然它们的精确度高，但却是不准确的。 （3）检出限、测定限（定量限） 国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）1997年通过，1998年发表的《分析术语纲要》（IUPAC Compendium of Analytical Nomenclature）中规定：检出限（detection limit）以浓度（或质量）表示，是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL（或质量qL）”。 测定限determination limit是定量分析方法实际可能测定的某组分的下限。与检出限不同，测定限不仅受