气相质谱应用参数.ppt

气相色谱质谱应用参数 PPT模板下载：/moban/ 行业PPT模板：/hangye/ 节日PPT模板：/jieri/ PPT素材下载：/sucai/ PPT背景图片：/beijing/ PPT图表下载：/tubiao/ 优秀PPT下载：/xiazai/ PPT教程： /powerpoint/ Word教程： /word/ Excel教程：/excel/ 资料下载：/ziliao/ PPT课件下载：/kejian/ 范文下载：/fanwen/ 试卷下载：/shiti/ 教案下载：/jiaoan/ Gas chromatographic analysis ,GC 气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、温度控制系统、检测器和记录系统等部分组成。 调谐文件：加.u后缀 　　　　　 atune.u 自动调谐 etune.u 高灵敏度调谐（拉出极离子源） stune.u 标准调谐 溶剂延迟：气相色谱-质谱进样分析中，溶剂气化后，随载气进入到质谱检测器中。溶剂峰流出时，载气中有机物质浓度高，且一般无有用信号。因此，方法设定此段时间不开灯丝，不对流出物进行电离。 扫描方式采集数据，对一定范围内的质量数逐个进行检测并记录。 　　扫描范围一定要包含待测物质的有用离子碎片信息 　　m/z:18多为水的离子，m/z:28多为氮气的离子， m/z:32多为氧气的离子， m/z:44多为二氧化碳的离子，而小质量离子如CH3＋，C2H5＋等在有机物中十分常见，无特异性，一般应用价值不大。 　　扫描终点应大于待测物的最大碎片离子，终点超出太多，则浪费资源。 阈值 　　扫描时，仪器记录每个质量响应值大小。每一个离子都有响应值数据。如果离子响应值太小，在分析检测中，没有实际意义，此时，可以设定一个阈值，使响应值小于阈值的数据不被记录下来。 　　设定阈值可以减小色谱基线的波动 扫描速度：仪器单位时间内检测质量单位个数，如：1562 u/s 循环时间：扫描从起点到终点再回到起点的时间，如：342.63ms 　　(550－50)/1562×1000=320.10　≠　342.63 频率（扫描数/秒):1/循环时间＝1/ 342.63ms=2.9次/s 　　1s扫描2.9次，即1s记录2.9个数据点，一个色谱峰，如果分布宽度为3s，即可以记录7－8个点，也就是说，这个色谱峰由7－8个点连线而成。 色谱峰分布宽度13.455min－13.495min，0.04min，即0.04×60＝2.4s 如果按上述扫描条件，2.9次/s× 2.4s＝7，即记录7－8个点。 色谱峰图形数据点太少，则色谱峰和实际的流出图吻合较差，如果前后对同一样品进行两次分析，结果偏差较大。 扫描范围改为：50－400 循环时间：246.64ms(原342.63ms) 频率：4.1次/s（ 2.9次/s ） 同样2.4s的分布宽度：2.4×4.1＝9.8，10－11个点 扫描速度：1562 u/s（N=2） 　　 N=2，扫描时，在任何一个质量点位，仪器读取了2的N次方个的数据，然后以读取的所有数据求平均值，作为记录数据。 　　N越大，同一点记录的数据越多，求平均值后数据越稳定。但记录数据越多，在同一点上，消耗的时间越长，扫描速度越慢，循环时间越长，扫描频率越低。 N=3时，在一个质量点，记录2×2×2＝8个数据，扫描速度：781 u/s 　　N越大，同一点记录的数据越多，求平均值后数据越稳定。但记录数据越多，在同一点上，消耗的时间越长，扫描速度越慢，循环时间越长，频率越低。 　　全扫描时，选取一个扫描范围，对范围内的每个质量点进行检测。 　　实际分析中，物质被离子化后，只在部分质量点产生碎片，更多的质量点，并未有碎片产生。另外，有的质量点碎片相对量（丰度）太小，无定性定量价值。因此，全扫描进行定性定量分析有时存在资源浪费。 　　 　　常规色谱分析时，以保留时间定性，判断有无检出。气相色谱-质谱分析，保留时间也是非常重要的定性依据。 　　另外，质谱分析即使只提供少数几个特征性的质量信息，比单一的保留时间定性，准确性都大大提高。 　　因此，在气质分析中，常选用sim模式（选择离子扫描模式）。 全扫描N=2时，扫描速度1562 u/s，即一个质量数使用了 1/1562=0.64ms时间记录4个数据，求平均值。 Sim模式时，选择三个特征离子，每个离子用30ms时间记录数据，求平均值，数据的稳定性更高，且一个循环占用的时间数更少