中国药典2010年版一部中成药及相关标准增修订内容介绍.ppt

上海市食品药品检验所中药天然药物室 上海市食品药品检验所中药天然药物室 《中国药典》2010年版一部中成药及相关标准增修订内容介绍 季 申 2010年 上海市食品药品检验所，上海市张衡路1500号 邮编： 201203 Email： jishen2008@ 2010年版中国药典中成药标准的总体目标 建立符合中医药特点的质量标准体系 逐步由单一指标性成分定性定量向活性、有效成分及生物测定的综合检测过渡，向多成分及指纹或特征图谱整体质量控制模式转化 增加和完善中药安全性检测方法 增强检测方法的专属性 建立科学合理的控制指标 对照品对照药材对照提取物 注重中药的安全性质量控制 今后关注方向 Ⅳ.完善中药及其代用品的质量控制 色谱指纹图谱 确实能够反映中药内在质量的整体变化情况和质量的均一程度 本质上是药典色谱技术在应用上的延伸 控制产品批与批间的稳定切实可行。 2005版收载高效液相色谱特征图谱1项 2010版收载高效液相色谱特征图谱11项，指纹图谱11项 使整体性控制中药质量的方法学和实际应用方面有了大幅度的提高，确保中药质量的均一稳定。 Ⅵ.实现中药的多成分，多指标质量控制 手性流动相添加剂解决了积雪草总苷等的同分异构体色谱分离难题 指纹图谱的控制保证了茵陈从基原、生产工艺,提取物及制剂的 质量 有关物质的控制完善了薄荷脑的质量标准 积雪草总苷标准特征图谱 本版药典用于计算两个图谱相似程度的计算机软件为国家药典委员会发行的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》 显微粉末鉴别技术国际领先 2005年版收载显微鉴别620项 2010年版新增显微鉴别633项 原粉入药的品种均增加了显微鉴别，方法简便、专属 并首次在标准正文中对显微特征进行了归属标注 标准中专属性差的显色反应与沉淀反应已基本删除 Ⅷ.加强有效有毒中药的质量控制 颠茄浸膏:有毒有效成分的多指标控制 朱砂雄黄:专属性检查和含量测定  RP-HPLC-ICP-MS分析Hg价态 五.有关元素分析的简介 中药中外源性重金属及有害元素检测方法的研究和标准完善 中药中内源性重金属及有害元素等检测方法的研究 矿物药中主成分的研究和标准的建立  矿物药中主成分的研究和标准的建立 1.电感耦合等离子原子发射光谱法（ICP-OES）测定法的建立 2.矿物类中药的主成分方法测定方法的研究和建立 检测元素：钠、钙、锌 检测样品：玄明粉、珍珠粉、炉甘石 样品前处理方法：微波消解法 检测方法：ICP-OES 以上方法，收入2010年版中国药典 各种元素检测方法的特点 Overview of elemental analysis techniques 从所采用检测方法实验室的数量上分析 大多数实验室是石墨炉原子吸收法(FAAS)， 其次是电感耦合等离子质谱法， 原子荧光光谱法(AFS)，火焰原子吸收光谱法（GFAAS）、电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-OES)的实验室相对较少。 元素分析的前处理方法主要有 干法灰化， 湿法消化 微波消解。 干法或湿法消化，挥发性元素易损失，造成污染的机会较大；而微波消解法，其消解液可用于多元素同时测定，分析快速准确，回收率高，试剂消耗少。 样品前处理方法分析表 The comparison on method of sample preparation 参加能力验证的实验室大多数采用微波消解法，所有元素的满意率均高于总体满意率； 采用干法灰化或湿法消化的实验室相对较少，某些满意率低于总体满意率。 实验中应尽量采用高纯度试剂，在操作全过程中注意避免污染，以提高分析质量。 分析方法的验证 为确保检测的准确性，应通过采取有效的质量控制手段，选择确认可靠的检测方法， 严格控制检测过程中可能存在的不确定因素。质控样品分析是验证方法准确性的有效手段之一。 本次实验通过对罐装鱼标准参考物质的分析，得出标准加入法能够消除基体干扰，使结果更准确的结论，从而保证了比对结果的准确性。 六.农药残留分析方法