再生锌化学分析方法锌量的测定-有色金属标准质量.docVIP

前 言 YS/T XXXX-201X《高铋铅化学分析方法》分为6个部分： ——第1部分：铅含量的测定 Na2EDTA滴定法； ——第2部分：铋含量的测定 Na2EDTA滴定法； ——第3部分：金和银含量的测定 火试金法； ——第4部分：锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法； ——第5部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第6部分：锡含量的测定 碘酸钾滴定法。 本部分为YS/T XXXX-201X的第2部分。 本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本部分负责起草单位：北矿检测技术有限公司 本部分起草单位：北矿检测技术有限公司。 本部分参加起草单位： 本部分主要起草人：蒯丽君、汤淑芳、阮桂色高铋铅化学分析方法 第2部分：铋含量的测定 Na2EDTA滴定法 1 范围 本部分规定了高铋铅中铋含量的测定方法。 本部分适用于高铋铅中铋含量的测定。测定范围：10.00%～40.00%。 2 方法提要 试料用硝酸-酒石酸分解，抗坏血酸、硫脲掩蔽少量的锡、锑、砷、铁、铜等元素，用乙酸钠溶液调节至溶液pH值为1.5~，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定，测其铋量3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1抗坏血酸。 3.2硝酸（ρ1.42g/mL）。 3.3硝酸（1+1）。 3.4酒石酸溶液（200g/L）。 3.5 硫脲饱和溶液。 3.6 乙酸钠饱和溶液。 3. 乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）标准滴定溶液（约为0.010 mol/L） 3..1 配制：称取3.80g Na2EDTA于500 mL烧杯中，加100 mL热水溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置三天后标定。 3..2 标定：移取四份.00 mL铋标准溶液（.8）于一组400 mL烧杯中，加水至100 mL，加10 mL酒石酸溶液（.4），5 mL硫脲饱和溶液（.5），摇匀，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定（.9）至黄色变浅，乙酸钠饱和溶液（.6）调节pH值为1.5~（用精密pH试纸测试），加0.2 g抗坏血酸（.1）3滴二甲酚橙溶液（.9），继续滴定至即为终点。随同标定做空白实验。 按公式（1）计算Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度： …………………………（1） 式中： ——EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1——移取铋标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2——标定时消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0——标定时滴定空白溶液消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；ρ0——铋标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； 208.98 ——铋的摩尔质量，单位为克（g）平行标定四份的平均值为标准滴定液的浓度，保留四位有效数字。四次标定体积的极差值应不大于0.10mL，否则重新标定。3.8 铋标准溶液：准确称取2.0000 g纯金属铋（质量分数≥99.99%），置于250 mL烧杯，加入40 mL硝酸（3.），盖上表面皿，低温加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，取下，冷却，用硝酸（3.）吹洗表面皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，补加160 mL硝酸（3.），用水稀释至刻线，混匀。此溶液1 mL含铋2 mg。 3. 二甲酚橙溶液（ g/L），限2周内使用。 称取5.00 g试样，精确至0.0001 g。 5.4 测定 将试料（5.1）置于400 mL烧杯中，用少量水润湿，加80 mL硝酸（.3）20 mL酒石酸溶液（.4）盖上表面皿，低温加热至试样完全溶解，煮沸赶尽氮的氧化物，取下冷却至室温，用水吹洗表面皿及杯壁，将溶液移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻线，匀。 取上述溶液至400 mL烧杯，加水至100mL，加5 mL硫脲饱和溶液（），匀。用Na2EDTA标准滴定溶液滴定（.7）至黄色变浅，乙酸钠饱和溶液（.6）调节pH值为1.5~（用精密pH试纸测试），加0.2 g抗坏血酸（）3滴二甲酚橙溶液（.9），继续滴定至即为终点。 含量以的质量分数w计，按式（计算： …………………（式中： c ——Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V——测定试液消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V——测定空白试料溶液消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； ——试料的质量，单位为克（g）——铋的摩尔质量，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后位。 r/