2018年苯,甲苯和二甲苯的测定—科标检测.docVIP

苯,甲苯和二甲苯的测定—科标检测 　　　　大气中苯、甲苯和二甲苯检验方法 　　（气相色谱法） 　　1 主题内容与适用范围 　　本标准规定了用气相色谱法侧定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。 　　本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空 　　气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。 　　1.1 检出下限 　　当采样量为10L，热解吸为100mL气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲 　　苯的检出下限分别为0.005mg/m3， 0.01mg/m3和0.02mg/m3；若用1mL二硫化碳 　　提取的液体样品，进样1μL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3， 　　0.05mg/m3和0.1mg/m3。 　　1.2 测定范围 　　当用活性炭管采气样10L，热解吸时，苯的测量范围为0.005~10mg/m3，甲 　　苯为0.01~10mg/m3 ，二甲苯为0.02~10mg/m3；二硫化碳提取时，苯的测量范围 　　为0.025~20mg/m3，甲苯为0.05~20mg/m3，二甲苯为0.1~20mg/m3。 　　1.3 干扰与排除 　　当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的 　　穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求， 　　空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离 　　条件已予以消除。 　　2 原理 　　空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取 　　出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间 　　定性，峰高定量。 　　3 试剂和材料 　　3.1 苯 ：色谱纯。 　　3.2 甲苯 ：色谱纯。 　　3.3 二甲苯 ：色谱纯。 　　3.4 二硫化碳 ：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A （补充件）。 　　　　3.5 色谱固定液 ：聚乙二醇6000. 　　3.6 6201担体 ：60~80目。 　　3.7 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。 　　3.8 纯氮 ：99.99%。 　　4 仪器与设备 　　4.1 活性炭采样管 ：用长150mm，内径3.5~4.0mm，外径6mm的玻璃管，装人 　　100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于300~350℃ 　　温度条件下吹5~l0min，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保 　　存5天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。 　　4.2 空气采样器 　　流量范围 0.2~1L/min，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采 　　样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。 　　4.3 注射器 ：1mL， l00mL。体积刻度误差应校正。 　　4.4 微量注射器 ：1μL， l0μL。体积刻度误差应校正。 　　4.5 热解吸装置 ：热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制 　　器等部分组成。调温范围为100~400℃，控温精度±1℃，热解吸气体为氮气，流 　　量调节范围为50~100mL/min，读数误差±1mL/min。所用的热解吸装置的结构应 　　使活性炭管能方便地插人加热器中，并且各部分受热均匀。 　　4.6 具塞刻度试管 ：2mL。 　　4.7 气相色谱仪 ：附氢火焰离子化检测器 　　4.8 色谱柱 ：长2m、内径4 mm不锈钢柱，内填充聚乙二醇6000-6201担体（5 ： 　　100）固定相。 　　5 采样 　　在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连 　　接，以0.5L/min的速度，抽取10L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记 　　录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。 　　6 分析步骤 　　6.1 色谱分析条件 　　由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪 　　　　的型号和性能，制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色谱分析条件。 　　6.2 绘制标准曲线和测定计算因子 　　在作样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。 　　6.2.1 用混合标准气体绘制标准曲线 　　用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯（于20℃时，1μL苯重 　　0.8787m g，甲苯重0.8669mg，邻、间、对二甲苯分别重0.8802， 0.8642， 0.8611mg） 　　分别注人100 mL注射器中，以氮气为本底气，配成一定浓度的标准气体。取一 　　定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注人同一个100 mL注射器中相混合，再 　　用氮气逐级稀释成0.02~2.0μg/mL范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合 　　气体。取1mL进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平