物化实验课件样品漫反射吸收光谱的测定.pptVIP

* ⅲ 杂散光 定义： 表示法：杂散光分数 S = Is / I0 杂散光存在时的测量值 1 I + Is 1+S 1+S A M =lg — = ?lg ——— =lg ———-- = lg —— TM I0 + Is (I/I0)+S T +S 几点说明： ● 一台高质量的紫外可见光光度计，杂散光应很小 ● 在仪器光谱感应区的极端，杂散光引起的误差较大 ● 高吸光度时，杂散光引起的相对误差大 * ⅳ 光度误差 ?c/c A = -lgT = a b c → ?c/c = （0.4343 ?T ）/（T lgT） ?T 与 T 的关系 ?T = k1 a.暗电流，放大器噪声，0%T值的不精确性 b.热噪声 c.有限读出分辨率 ?T= k2 (T＋T2 )1/2 d.信号的散粒噪声 ?T = k3 T e.光源的闪变噪声 f.吸收池定位的不精确性 * ⅳ 光度误差 ?c/c 低中档仪器 c（有限读出分辨率）为主要因素 ?T = k1 = ±0.005 ?c/c = 1.5 - 3 % ±0.003 ?c/c = 1 – 2 % 在 10-80% T 即 0.1-1.0 A）时，误差小 光学测量可以确定带隙是间接的还是直接的. 直接带隙材料吸收光谱应该能比较明显地区分出本征吸收带和吸收边，变化相对较缓. 而间接带隙材料比较陡峭 * * * n:不同轨道间电子跃迁 V：分子振动 J：分子转动 * 库伯卡 –芒克 * Diffuse reflectance spectrophotometry 漫反射光谱 * 半透半反装置：又叫切光装置 * 切光装置 * 经单色器分光后经反射镜分解为强度相等的两束光，一束通过参比池，一束通过样品池。光度计能自动比较两束光的强度，此比值即为试样的透射比，经对数变换将它转换成吸光度并作为波长的函数记录下来。双光束分光光度计一般都能自动记录吸收光谱曲线。由于两束光同时分别通过参比池和样品池，还能自动消除光源强度变化所引起的误差。 * 复色光通过样品池被组分选择性吸收后再进入单色器，照射在二极管阵列装置上，使每个纳米波长的光强度转变为相应的电信号强度，即获得组分的吸收光谱，从而获得特定组分的结构信息，有助于未知组分或复杂组分的结构确定。 * 双波长双光束：由同一光源发出的光被分成两束，分别经过两个单色器，得到两束不同波长1和2 的单色光；利用切光器使两束光以一定的频率交替照射同一吸收池，然后经过光电倍增管和电子控制系统，最后由显示器显示出两个波长处的吸光度差值。对于多组分混合物、混浊试样（如生物组织液）分析，以及存在背景干扰或共存组分吸收干扰的情况下，利用双波长分光光度法，往往能提高方法的灵敏度和选择性。利用双波长分光光度计，能获得导数光谱 * 由尺寸量子效应理论可知，当纳米材料的粒径越小，其带隙发挥宽。尺寸量子效应就越明显。 * 结晶硅酸盐 / 硅铝酸盐介孔分子筛系列材料MCM * * * * * * * * * * （2）双波长、双光束分光光度计?A～? 双波长、双光束分光光度计光路图 特点： 利用吸光度差值定量 消除干扰和吸收池不匹配引起的误差 * ? 多色仪 检测器 二极管阵列 CCD（Charge coupled device） （三）阵列型 全波长光度计 * 五、专业实验相关 仪器介绍 —— UV-3600紫外可见近红外分光光度计 准备过程 —— 固体粉末 谱图分析 —— * （一）仪器介