2018年阿司匹林的质量标准.docVIP

阿司匹林的质量标准 　　石河子大学小学期制实验结课论文 　　　　阿司匹林的质量标准 　　　　、 　　　　姓名:王义西 　　　　班级:药学,3,班 　　　　学号:2010515073 　　　　指导老师:李乐 　　　　日期:2013年9月3日 　　　　0 　　乙酰水杨酸抗炎药物的分析 　　王义西 　　石河子大学药学院小学期药学第三组第三实验组 　　摘要 　　阿司匹林，化学名为2-( 乙酰氧基) 苯甲酸，作为主要的解热镇痛抗炎药收载于《中国药典》 (2010 年版)二部，临床上主要用于治疗感冒发烧, 牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等, 是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。本品主要的副作用是引起幽门痉挛及刺激胃黏膜的胃肠道反应, 长期服用导致胃肠出血。随着现代药学技术的发展，目前已有片剂、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片和栓剂等多种剂型，以阿司匹林为主药的复方制剂也层出不穷，形成了阿司匹林含量测定方法的各异性。随着科学技术的进步，各种仪器设备、新方法也应用到了阿司匹林的鉴别、杂质检查、含量测定中，本文对其作一综述。 　　关键词: 阿司匹林 鉴别 杂质检查 含量测定 HPLC 紫外分光光度法 TLC 　　　　阿司匹林临床上主要用于治疗感冒发烧, 牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等, 是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。本文主要对阿司匹林做一综合论述，通过对阿司匹林的性状、鉴别、杂质检查、含量测定四个方面对乙酰水杨酸进行药物分析。 　　1 实验部分 　　1.1仪器与试剂 　　仪器:紫外分光光度计(Cintra404,GBC)、电子天平(AB135-S，梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司METTLER TOLEDO)、微孔滤膜(尺寸25mm，孔径0.8μ，上海半岛实业有限公司净入器材厂)高效液相色谱仪、紫外检测器、自动进样器、色谱数据处理机、U V 一26 0 分光光度计、HPLC 色谱柱、 超纯水器、展开槽、水浴锅、研钵、移液管(1、2、5、10ml)、吸耳球、容量瓶(25、50、100ml)、烧杯(10、100、500ml)、胶头吸管、直尺 　　试剂:复方乙酰水杨酸片(25mg/片):阿司匹林贮备液溶液(1.5368mg/ml)、无水乙醇、氯仿、丙酮、冰醋酸、甲醇、95%乙醇、酚酞指示液、碳酸钠试液，稀盐酸、稀硫酸、三氯化铁试液、乙醚、硫酸铁铵试液(新制)、蒸馏水 　　　　1 　　1.2 性状 　　阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末;遇湿气即缓缓水解。在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶，在氢氧化钠或碳酸钠中溶解，但同时分解。 　　酸性:阿司匹林分子结构中具有邻为取代苯甲酸结构，故具有酸性。 　　水解性:本类药物分子结构中具有酯键，可发生水解。 　　吸收光谱特性:本类药物中有苯环和特征取代基，均具有紫外和红外特征光谱。 1.3 鉴别试验 　　1.3.1 与三氯化铁反应 　　取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 　　1.3.2 薄层色谱鉴别 　　样品溶液的制备 　　复方乙酰水杨酸片 取复方乙酰水杨酸片1片，研细，加氯仿15mI，振摇溶解，滤过，滤液作为样品溶液。 　　空白溶液的制备 　　复方乙酰水杨酸片 取片剂辅料(按生产厂家提供的一片处方量称取)加氯仿15mI，振摇后滤过，滤液作为空白溶液。 　　乙酰水杨酸对照品溶液的制备 　　复方乙酰水杨酸片 称取水杨酸对照品适量，加氯仿制成每1ml中含水杨酸1(0mg的单一对照品溶液。 　　制法:复方乙酰水杨酸片 照薄层色谱法 精密量取乙酰水杨酸标准品溶液、乙酰水杨酸对照品溶液各5 ul，点于同一硅胶薄层板上，以氯仿一乙醚一丙酮一冰醋酸(27:18:1:2)为展开剂，展距为10cm，展开后，晾干，置紫外灯(254nm)下检视。样品溶液所显的1个斑点的位置与颜色分别与相应的对照品溶液所显的斑点一致，均显暗黄色。乙酰水杨酸Rf一0(85。 　　　　1.4 杂质检查 　　比色法 乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查 　　取本品0.1g，加乙醇1ml溶解后，加冷水适量使成50ml立即溶液1ml(取1mol/L盐酸液1ml加稀硫酸铁铵2ml后，再加适量使成100ml摇匀，30秒钟内)。如颜色与对照液(精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀)精密量取1ml，加乙醇1ml，水48ml与上述新制的硫酸铁铵溶液1ml，摇匀比较。不得更深(0.1%)。 1.5 含量测定 　　1.5.1水解后滴定法乙酰水杨酸的含量测定 　　2 　　药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为0.2