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- 2018-12-25 发布于福建
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15-色谱分工析法概论
* 前提:试样中所有组分都产生信号并能检出色谱峰 依据:组分含量与峰面积成正比 :优点 简便,准确 定量结果与进样量、重复性无关(前提→柱子不超载) 色谱条件略有变化对结果几乎无影响 缺点: 所有组分必须在一定时间内都出峰 必须已知所有组分的校正因子 不适合微量组分的测定 * (2)外标法:以待测组分纯品为对照物,与试样中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法 a.工作曲线法:i纯品→工作曲线,同体积样品与之比较 c 前提:进入检测器样品量与峰面积成正比 b.外标一点法:一种浓度对照物对比样品中待测组分含量 前提:截距为0,对照品浓度与待测组分浓度接近 外标法特点: 1)不需要校正因子,不需要所有组分出峰 2)结果受进样量、进样重复性和操作条件影响大 →每次进样量应一致,否则产生误差 * 以一定量的纯物质作为内标物,加入到准确称量的试样中,根据试样和内标物的重量及其在色谱图上相应的峰面积比,求出某组分的量 对内标物要求: a.内标物为高纯度标准物质,或含量已知物质 b.内标物须为原样品中不含组分 c.内标物与待测物保留时间应接近且R1.5 (3)内标法 * 内标法优点: 进样量不超量时,重复性及操作条件对结果无影响 只需待测组分和内标物出峰,与其他组分是否出峰无关 适合测定微量组分 内标法缺点: 制样要求高;找合适内标物困难;已知校正
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