磺胺嘧啶像片的鉴别.pptVIP

磺胺嘧啶片的鉴别 张庆英 一、试剂及仪器 磺胺嘧啶片 氨水 、醋酸 、氢氧化钠 、硫酸铜、盐酸、亚硝酸钠、β-萘酚 二、实训内容 磺胺嘧啶片的鉴别 样品→研成细粉→加氨试液10ml →研磨使磺胺嘧啶溶解→加水10ml →滤过→滤液置水浴上蒸发使氨挥散、放冷→加醋酸析出沉淀→滤过→沉淀用水洗涤→在105 ℃干燥后 1、测定熔点 2、取本品约0.1g，加水与0.4％氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成黄绿色淀，放置后变为紫色。 3、本品显芳香第一胺类的鉴别反应 三、磺胺嘧啶的化学结构 由于取代基R`的不同，构成了不同的磺胺类药物。《中国药典》， 现行版收载的磺胺类药物有二十余种。 1、本类药物均具有对氨基苯磺酰胺的基本结构 2、鉴别 五、含量测定 1．亚硝酸钠滴定法 ①?? 原理 具有芳伯氨基药物，在酸性条件下NaNO2反应生成重氮盐，根据消耗NaNO2量，计算出含量。 ②?? 操作中的主要条件 ＊重氮化反应属于分子反应 ＊滴定液NaNO2及反应生成的重氮 盐都不稳定 ＊反应速度受多种因素影响 第一步反应速度比较慢，而后两步反应速度则比较快。 a. 当苯环上特别是氨基邻位或对位上有吸电基时,如 b.??当在苯环上有供电基时，则使反应速度降低。如