中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品中碘的测定-ChemLinked.PDFVIP

中华人民共和国国家标准 GB 5009.267—201x 食品安全国家标准 食品中碘的测定 （征求意见稿） 201x-xx-xx 发布 201x-xx-xx 实施 GB 5009.xxx—201x 前 言 本标准代替GB 5009.267-2016 《食品安全国家标准食品中碘的测定》、SN/T 3154-2012 《出口藻类 植物中碘含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》。 本标准与GB 5009.267-2016相比，主要变化如下： ——增加电感耦合等离子体质谱法作为第一法； ——修改氧化还原滴定法作为第二法； ——修改砷铈催化分光光度法作为第三法； ——修改气相色谱法作为第四法，并修改了该方法的适用范围。 I GB 5009.xxx—201x 食品安全国家标准 食品中碘的测定 1 范围 本标准规定了食品中碘含量的测定方法 （食盐除外）。 第一法电感耦合等离子体质谱法适用于食品中碘的测定。 第二法氧化还原滴定法适用于海带、紫菜、裙带菜等藻类及其制品中碘的测定。 第三法砷铈催化分光光度法适用于粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、乳及其制品、肉类、鱼类、 蛋类等食品中碘的测定，海带、紫菜、裙带菜等藻类及其制品除外。 第四法气相色谱法适用于婴幼儿配方食品和乳品中碘的测定，不适用于强化类食品中碘的测定。 第一法 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 2 原理 试样经四甲基氢氧化铵溶液提取，离心、过滤后的样液采用电感耦合等离子体质谱法测定，以碘元 素特定质量数127 (质荷比，m/z )定性，以碘元素和内标元素质谱信号的强度比值与碘元素的浓度成正比 进行定量分析，测定试样中碘的含量。 3 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水或 GB/T 33087-2016 规 定的仪器分析用高纯水。 3.1 试剂 3.1.1 25 % 四甲基氢氧化铵[(CH ) NOH]水溶液：英文缩写名称：TMAH 。 3 4 3.1.2 异丙醇：色谱纯。 3.1.3 氩气（Ar ）：氩气（≥99.99% ）或液氩。 3.1.4 氦气 （He ）：氦气 （≥99.99% ）。 3.2 试剂配制 3.2.1 提取液 （5 % TMAH ）：量取100 mL 25 % 四甲基氢氧化铵水溶液，用水稀释至500 mL，用于样 品前处理。 3.2.2 稀释液 （0.5 % TMAH ）：量取10 mL 25 % 四甲基氢氧化铵水溶液，用水稀释至500 mL，用于标 准溶液的配制和样品稀释。 3.3 标准品 碘化钾（KI ）或碘酸钾（KIO ）：基准试剂。 3 3.4 标准溶液的配制 1 GB 5009.xxx—201x 3.4.1 碘标准贮备液 （1000 mg/L ）：称取已于180℃±2℃干燥至恒