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挥发酚的测定 　　挥发酚的测定 溴化容量法 　　　　1 适用范围 　　本标准规定了测定工业废水中挥发酚的溴化容量法。 　　本标准适用于含高浓度挥发酚工业废水中挥发酚的测定。 　　本标准检出限为0.1 mg/L，测定下限为0.4 mg/L，测定上限为45.0 mg/L。对于质量浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。 　　　　2 规范性引用文件 　　本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 　　GB 7489—87 水质 溶解氧的测定 碘量法 　　HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 　　　　3 术语和定义 　　下列术语和定义适用于本标准。 　　　　挥发酚 volatile phenolic compounds 　　能随水蒸气蒸馏出的，并与溴发生取代反应的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。 　　　　4 方法原理 　　用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。 　　在含过量溴(由溴酸钾和溴化钾所产生)的溶液中，被蒸馏出的酚类化合物与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。在剩余的溴与碘化钾作用、释放出游离碘的同时，溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘，用硫代硫酸钠溶液滴定释出的游离碘，并根据其消耗量，计算出挥发酚的含量。5 干扰及消除 　　氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。 　　　　5.1 氧化剂(如游离氯)的消除 　　样品滴于淀粉-碘化钾试纸(6.13)上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁(6.1)去除。 　　　　5.2 硫化物的消除 　　当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸(6.14)上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。 　　　　5.3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除 　　可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液(6.7)使呈酸性，分次加入50、30、30 ml乙醚(6.4)以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4、3、3 ml氢氧化钠溶液(6.8)进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用水将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。 　　同时应以水做空白试验。 　　1HJ 502—2009 　　　　5.4 油类的消除 　　样品静置分离出浮油后，按照5.3操作步骤进行。 　　　　5.5 苯胺类的消除 　　苯胺类可与4-氨基安替比林发生显色反应而干扰酚的测定，一般在酸性(pH,0.5)条件下，可以通过预蒸馏分离。 　　　　6 试剂和材料 　　本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。 　　　　6.1 硫酸亚铁(FeSO4?7H2O)。 　　　　6.2 碘化钾(KI)。 　　　　6.3 硫酸铜(CuSO4?5H2O)。 　　　　6.4 乙醚(C4H10O)。 　　　　6.5 盐酸:ρ (HCl)= 1.19 g/ml。 　　　　6.6 磷酸溶液，1+9。 　　　　6.7 硫酸溶液，1+4。 　　　　6.8 氢氧化钠溶液:ρ (NaOH)= 100 g/L。称取氢氧化钠10 g溶于水，稀释至100 ml。 　　　　6.9 溴酸钾-溴化钾溶液:c(1/6 KBrO3)= 0.1 mol/L。称取2.784 g溴酸钾溶于水，加入10 g溴化钾，溶解后移入1 000 ml容量瓶中，用水稀释至标线。 　　　　6.10 硫代硫酸钠溶液:c(Na2S2O3)?0.012 5 mol/L。称取3.1 g硫代硫酸钠，溶于煮沸放冷的水中，加入0.2 g碳酸钠，溶解后移入1 000 ml容量瓶中，用水稀释至标线。临用前按照GB 7489—87方法标定。6.11 淀粉溶液:称取1 g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100 ml，冷却后，移入试剂瓶中，置冰箱内冷藏保存。 　　　　6.12 甲基橙指示液:ρ(甲基橙)=0.5 g/L。称取0.1 g甲基橙溶于水，溶解后移入200 ml容量瓶中，用水稀释至标线。 　　　　6.13 淀粉-碘化钾试纸:称取1.5 g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200 ml 　　沸水，混匀，放冷，加0.5 g碘化钾和0.5 g碳酸钠，用水稀释至250 ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。 　　　　6.14 乙酸铅试纸:称取乙酸铅5 g，溶于水中，并稀释