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挥发酚的测定 　　挥发酚的测定 　　一、预蒸馏 　　1、试 剂 　　(1)硫酸铜溶液:称取50g硫酸铜(CuSO?5HO)溶于水，稀释至500ml。 42 　　(2)磷酸溶液:量取50ml磷酸，用水稀释至500ml。 　　(3)甲基橙指示液:称取0.05g甲基橙溶于100ml水中。 　　2、操作步骤 　　(1)量取250ml水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加入2滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH=4(溶液呈橙红色)，加5.0ml硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜，则适量补加)。 　　注:如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再加硫酸铜溶液，直至不再产生沉淀为止。 　　(2)连接冷凝器加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至溶液为250ml为止。 　　注:蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。 二、测定方法 　　1、试剂 　　(1)溴酸钾-溴化钾标准参考溶液:称取2.784 g溴酸钾(KBrO)溶于水，加3入10 g溴化钾(KBr)使溶解，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线。 　　(2)碘酸钾标准溶液:称取预先经180 ?烘干的碘酸钾0.4458 g溶于水，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线。 　　(3)硫代硫酸钠标准滴定溶液C(NaSO?5HO)?0.025mol/L: 2232 　　? 称取6.1 g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2 g碳酸钠，稀释至1000ml用前，用碘酸钾溶液标定。 　　? 标定:分取20.00ml碘酸钾溶液置于250ml碘量瓶中，加水稀释至100ml，加1g碘化钾，再加5ml(1+5)硫酸，加塞，轻轻摇匀。置暗处放置5min，用硫代 　　硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加l ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。 　　? 按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L): 　　0.0125，V4 C(NaSO,5HO),2232V3 　　式中:V-硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定用量(ml); 3 　　V-移取碘酸钾标准溶液量(ml); 4 　　0.0125-碘酸钾标准溶液浓度(mol/L)。 　　(4)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100ml，冷却后置冰箱内保存。 　　2、测定步骤 　　(1)分取100 ml馏出液(如酚含量较高，则酌情减量，用水稀释至l00ml，使含酚量不超过10 mg)，置于250 ml碘量瓶中，加5 ml盐酸，徐徐摇动碘量瓶，从滴定管中滴加溴酸钾-溴化钾标准参考溶液至呈淡黄色再过量50,，记录用量。 　　(2)迅速盖上瓶塞，混匀，在20?放置15 min。加入1 g碘化钾，加塞，轻轻混匀后置暗处放置5 min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色后，加1m1淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。 　　3、计算 　　(VV)C15.681000,，，12挥发酚(以苯酚计，mg/L)= V 　　式中:V-空白试验滴定时硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(ml) 1 　　V-水样滴定时硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(ml); 2 　　C-硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L); 　　V-水样取样体积(m1); 　　15.68-(1/6CHOH)摩尔质量(g/mol)。 65