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挥发酚的测定 　　水质挥发酚的测定-蒸馏后溴化容量法 　　QJ/LH 08.163-2009 　　本标准可选用于含高浓度挥发酚的工业废水。 　　随水蒸气馏出的氧化性物质、还原性物质和可被溴化的物质干扰酚的测定。 　　1、定义 　　本方法是指能随水蒸气馏出，并与溴发生取代反应的挥发性酚类化合物，以苯酚计。 　　2、原理 　　用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随流出液体积而变化，因此，溜出液体积必须与试样体积相等。 　　在含有过量溴(由溴酸钾和溴化钾所产生)的溶液中，使酚与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。在剩余的溴与碘化钾作用，释放出游离碘的同时，溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘，用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的游离碘，并根据其消耗量，计算出挥发酚的含量。 　　3、试剂 　　3.1、磷酸(分析纯) 　　　　龙化化工公司2009-08-18发布 2009-08-18实施 　　- 1 - 　　3.2、10%(m/V)硫酸铜 　　3.3、碘化钾(分析纯) 　　3.4、溴酸钾——溴化钾:0.1mol/L(1/6KBro)标准溶液 3 　　3.5、1+3硫酸溶液 　　3.6、硫代硫酸钠0.1mol/L标准溶液 　　3.7、淀粉指示剂10g/L 　　4、仪器 　　4.1、500ml全玻璃蒸馏水器 　　4.2、移液管:50ml，25ml,10ml,5ml 　　4.3、容量瓶:250ml 　　4.4、碘量瓶:250ml 　　4.5 滴定管，茶色:50ml 　　5、分析步骤 　　5.1、取100ml样品移入蒸馏瓶中,加数粒玻璃株以防爆沸，加甲基橙3滴，用分析纯磷酸调PH值到4，加5ml 10%硫酸铜溶液，在电炉上蒸馏近干，用250ml容量瓶接收馏出液，用蒸馏水定容。 　　取出50ml馏出液，于碘量瓶中，加10ml 1+3HSO,徐徐摇24动碘量瓶，再加入20ml 0.1mol/l溴酸钾——溴化钾溶液。迅速盖上瓶塞，水封，混匀，在20 ?放置15min。 　　5.2、加入1g碘化钾,盖上瓶塞，水封，混匀后置于暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色后，加1ml淀粉指示 　　剂继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。 5.3 同时以50ml水作空白试验，加入试剂同上。 　　6、计算结果 　　挥发酚含量C(mg/l)按下式计算 　　15.681000,，，，，VVC12BC, 50V，250 　　式中: 　　V:空白试验滴定时硫代硫酸钠溶液用量;ml 1 　　V:试份滴定时硫代硫酸钠溶液用量;ml 2 　　C:硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度;mol/l B 　　V:取样体积:ml 　　15.68:苯酚(1/6 CHOH)摩尔质量 g/mol 65