气相色谱下氧含量可燃气分析.ppt

质检车间2014年6月 可燃气与氧含量分析 (气相色谱法) 目录 1.气体分析仪器简介 1.气体分析仪器简介 1.1便携式气体检测仪 2.气相色谱仪原理 2.1 气相色谱仪结构 2.2 气路系统 气瓶和净化器 三气一体机 TCD气路 2.气相色谱仪原理 2.1 气相色谱仪结构 2.3 进样系统 进样针进样 1.2进样系统 六通阀 1.2进样系统 六通阀原理 2.1 气相色谱仪结构 2.4 分离系统 填充柱 毛细管柱 沸石分子筛三维骨架 3a分子筛 5a分子筛 条型 13x 分子筛条型 2.1 气相色谱仪结构 2.5 检测系统 1.TCD（热导检测器） 2.FID（氢火焰离子化检测器） 热导检测器TCD 热导检测器TCD 氧含量分析过程 仪器准备曲线图 进样 进样过程 进样 进样过程 报出数据 可燃气测定 关机 气路系统 分离系统 进样系统 检测记录系统 温控系统 检测器 把组分信号转换成电信号 气流中样品浓度发生变化，则从热敏元件上所带走的热量也就不同，从而改变热敏元件的电阻值，由于热敏元件为组成惠斯顿电桥之臂，只要桥路中任何一臂电阻发生变化，则整个线路就立即有信号输出。 原理： 基于载气和样品的导热系数的差异，并用惠斯登电桥检测。 平衡电桥。 不同的气体有不同的热导系数。 钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值： R参=R测 ; R1=R2 则： R参·R2=R测·R1 无电压信号输出； 记录仪走直线（基线）。 进样前 载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差，R参≠R测 则： R参·R2≠R测·R1 这时电桥失去平衡，两端存在着电位差，有电压信号输出。信号与组分浓度相关。记录仪记录下组分浓度随时间变化的峰状图形。 进样后 FID氢火焰离子化检测器 空气 氢气 柱出口 石英喷嘴 氢火焰 收集极 高电极 化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流，离子电流信号输出到记录仪，得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线 当离子被收集极收集时产生了电流 到数据处理器 定性：当分析条件相同时，相同的成份在相同的时间 出峰。 2.6数据处理 样品注入 标准样品 (成份 A 和 B 的混合物) 未知样品 成份 A 成份 B 标准样品 1 ul (成份 A 100 ppm) 成份 A 未知样品 1 uL 成份 A 峰面积　：　700 峰面积：　1000 100 浓度 (ppm) 1000 峰面积　 700 70 成份 A 的浓度是　70ppm 定量：成份的峰面积(高度) 与到达检测器的成 份的量成正比。 1.4数据处理 气体分析仪器简介 1 岛津GC-14C分析过程 2 气相色谱仪原理 3 打开氢气开关 15 桥流设定为20 打开检测器 温度达到后 桥流设定50 桥流设定70 进标准样品 基线平稳 建立方法 进样品 分析数据 报出数据 设定温度 打开主机 10 5 5 40 30 45 将排出氢气连到室外 仪器停机后，外界空气往往会返进热导池和柱系统，因此必须在开机时要先通载气15分钟以上再通电，否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。 桥桥流一次设置容易造成钨丝损坏 先通载气 15分钟 开机、设定温度 温度达到设定值， 打开检测器 桥流20、50， 各保持5分钟 桥流70，等待基线平稳 打开空气 氮气排空 5 30 设定仪器温度打开主机， 打开氢气旋钮，点火到达温度后， 等待基线稳定开检测器， 进标准样品 建立方法 进样品 处理数据 记录报出数据 氮气输出 5 15 20 10 15 打开空气、达到压力、输出稳定 氮气排空， 系统内充满氮气 开始向色谱仪输出氮气，压力稳定 开机，温度达到设定 点火、开检测器 等待基线稳定 进标准样品 柱温、检测器温度、进样口温度升高，老化柱子，使里面残留的物质流出 峰平缓后，将温度下降回来分析温度 40分钟后达到 分析温度 * * * 载气由高压