不饱和聚酯树脂的制备.pdfVIP

不饱和聚酯树脂的制备 一、 实验目的与要求 1、通过实验掌握不饱和聚酯树脂的制备原理及合成方法； 2 、考察原料种类和配比对产品性能的影响； 3、了解不饱和聚酯树脂的固化特征。 二、 实验原理 大分子链中含多个酯键的聚合物称为聚酯，按化学结构不同，聚酯树脂一 般可分为二大类。第一类为饱和聚酯树脂，其分子结构中的碳原子皆以单键连 接，在进一步加工过程中不会发生结构及分子量的变化，呈热塑性。涤纶，聚 芳酯、聚碳酸酯等属此类。第二类为不饱和聚酯树脂，其结构中部分原子间以 双键相连，在进一步加工过程中分子中的双键可参与化学反应，一般由可溶的 线形结构转变为不溶不熔的体形结构，所以呈现热固性。 不饱和聚酯树脂通常是指不饱和二元酸（或酸酐）（如：顺丁烯二酸、反丁 烯二酸、二烯类物质与顺酐的加成物等）、饱和二元酸与二元醇三者之间的缩聚 产物，当其与乙烯基单体（最常用的为苯乙烯）按一定比例混合，在有机过氧 化物引发剂（如：过氧化苯甲酰）存在下即可发生共聚反应而交联，由线形结 构转化为体形结构，加入促进剂（如：叔胺）可使固化反应在常温下进行。通 过改变缩聚反应中所用的二元酸、二元醇及乙烯基单体的品种和配比，可使得 制备的树脂的性能在广阔的范围内变动，以赋予产品不同的性能和用途。 不饱和聚酯树脂的突出优点是能在常压常温下固化，或在使用过程中发生 交联，可用作塑料、胶泥、层压塑料等。以玻璃纤维为填料的不饱和聚酯树脂 增强塑料（俗称为玻璃钢）具有优异的机械性能及防腐蚀性能，可代替金属用 于化学工业、汽车工业、航空工业、建筑工业、造船工业等许多部门。 三、 试剂与仪器 1、试剂与配比 表1 试剂与配比 试剂 配比 顺丁烯二酸酐（化学纯） 33 份 16.5g 邻苯二甲酸酐（化学纯） 50 份 25g 丙二醇（化学纯） 56.5 份 28.25g 2 、主要仪器 三口烧瓶、烧杯、量筒、温度计 （250 ℃）、球形冷凝管、可调式电加热 套、台式天平等、电搅拌器。 四、 实验步骤 如图1 所示安装实验仪器，在干燥的三口烧瓶中，顺次加入计量的顺酐，苯 酐和丙二醇，开始缓慢加热，同时在球形冷凝管内通冷却水，在 15 分钟内升温 到80℃，充分搅拌，再用45 分钟将温度升到 160℃。以后在1 小时内将温度升 到190-200 ℃，并在此温度下维持反应1 小时，停止加热，反应结束。实验流程 见图2 。 1 图1 制备不饱和聚酯树脂仪器安装 图2 实验流程 五、 注意事项 1、合成树脂时，N2 进入反应瓶前要经过干燥装置，为了防止空气进入引起不 饱和双键等氧化而着色，通N2 速率尽量保持稳定。 2 、升温不能过快，否则会导致丙二醇的逸失，使粘度增大而酸值高。所以蒸 馏头温度＜102℃ （蒸馏头装于回流冷凝器顶部），如温度低于190℃时，酯化 反应太慢，高于200 ℃时易使树脂凝胶化。因此反应温度以190-200 ℃范围为 宜。 六、 实验现象记录 实验时，每隔2min 测定 1 次反应体系的温度，绘制出实际反应体系温度随 反应时间的变化关系（即实际升温曲线）以及理想升温曲线（具体的理想升温过 程见图2 ），如下图3 ： 图3 升温曲线 2 随着实验的进行： 1、在加热搅拌过程中，固体逐渐熔融，最后变为黄色液体。 2 、当反应温度达到160℃左右时，维持不变，原因是反应装置中无除水装 置，达到沸点后温度不再变化