静态法测定纯液体饱及蒸气压.pptVIP

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 基础化学实验Ⅱ （有机化学实验） 正 丁 醚 n-butyl ether ) ( 实验技能训练要点: 第一次组装带油水分离器并测温度的回流装置 巩固训练液体有机物干燥剂的选择与干燥时间控制 巩固简单蒸馏萃取与洗涤练习 一、实验目的与要求 二、实验原理 三、装置图 四、实验操作步骤及注意事项 五、实验讨论 六、实验思考问题 内 容 提 要 七、实验延伸 一、实验要求与目的 1、掌握醇分子间脱水合成醚的方法 2、掌握油水分离器的使用方法 3、初步学习空气冷凝管的正确使用 二、实验原理 可能的副反应： 主反应： 另R2SO4 ℃ H2SO4 反应机理： 试剂：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙。 实验仪器：三颈瓶，温度计，油水分离器，球型冷凝管，空气冷凝管，简单蒸馏用成套仪器，分液漏斗，具塞锥形瓶等。 试剂及仪器： 三、装置图 带油水分离器的回流装置 萃取装置 简单蒸馏装置 干燥装置 四、实验操作步骤 1）在100mL三颈瓶中，加入31mL正丁醇、4.5mL浓硫酸和几粒沸石，摇匀后按照装置图安装仪器，先在油水分离器中放置（V-3.5mL）水，三颈瓶另外一口用真空塞塞紧。然后将三颈瓶在石棉网上小火加热，保持反应物微沸，回流分水，记时。 安装仪器（一个架子两个夹子）,加入原料,合成 （一）操作步骤(各试剂用量均减半量） 2）随着反应进行，回流液经冷凝管收集于油水分离器中，分液后水层沉于下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。当三颈瓶内反应物温度上升至135℃左右，油水分离器全部被水充满，即可停止反应(约需1.5h)。如果继续加热，则反应液变黑，并有较多的副产物烯生成。 注意反应温度、时间，防止副反应发生 3）待反应液冷却至室温后，倒入盛有50mL水的分液漏斗，充分摇动，静止分层后弃去下层液体，上层粗产品依次用25mL水、15mL5%的氢氧化钠溶液、15mL水和15mL饱和氯化钙溶液隙地，然后用1~2g无水氯化钙干燥。干燥后的产物导入50mL蒸馏瓶中，蒸馏，收集140~144℃馏分 分离,洗涤（注意碱洗要轻摇）; 干燥要在具塞瓶中进行; 提纯（所有仪器要干燥，空气冷凝管） （二）数据记录 产物名称 ： 正丁醚 产物外观 ： 产量（g）： 沸程(℃) ： 折光率 ： 产 率(%) ： 1）油水分离器中盛有（V-3.5mL）水，操 作时，应先把油水分离器装满水，然后 打开下面的活塞，放出3.5mL水即可。 2）在向三颈瓶内加入浓硫酸时，不可一次 把4.5mL浓硫酸全部加入，应分批加入， 并且在加入过程中不断摇动，使其与正 丁醇混合均匀。在加完一次后，要等正 丁醇溶液冷却到室温，方可再次加入。 （三）注意 3）开始加热回流时，一定要小火加热，否 则温度上升太快，会导致反应液变黑副 产物烯烃的增加。 4）在后处理过程中，粗产物一定要先用水 洗涤，然后用氢氧化钠溶液、水、饱和 氯化钙溶液洗涤。第一次水洗，是为了 除去溶液中的正丁醇，氢氧化钠溶液洗 涤是为了除去溶液中H+，再次用水洗涤 是为了降低溶液中OH-的浓度，用饱和 氯化钙溶液洗涤是为了除去溶液中OH-？。 5）干燥时，一定要在密闭的体系中干燥， 如：带有真空塞的锥形瓶。若体系不密 闭，则起不到干燥的作用。 7）合成时温度一定要维持在130—135 ℃， 否则反应平衡不利于产物的形成，见注 释（2） 6）最后蒸馏提纯时，所有仪器要干燥，当 温度接近或超过130℃时应换成空气冷凝 管（或放掉水冷凝管中的水）,见注释 （四）提问 1、正丁醚和乙醚的制备在实验操作上 有什么不同？为什么？ 2、试根据本实验正丁醇的用量计算生成 的水的体积。 3、本实验中合成装置如何固定？ 五、实验讨论 1 分析温度控制对反应的影响。 2 分析粗产物分离的影响因素。 六、实验思考问题 1、在合成实验中，什么情况下需要用到油水分 离器？ 2、反应结束后为什么要将混合物倒入50mL水中？ 各步洗涤的目的所在？ 3、能否用本实验的方法由乙醇和2-丁醇制备乙基 仲丁基醚？你认为应用什么方法比较合适？ 七、实验延伸 本实验副产物较多，如何减少副产物的生成？ 有兴趣者可查阅相关文献进行改进 （1）有机化学实验．兰州与复旦合编（第二版）