原子荧光测饮用水中砷含量.PDFVIP

北京东西分析仪器有限公司 原子荧光测饮用水中砷的含量 1、前言 生活饮用水是人类生存不可缺少的要素。其中砷是水中具有蓄积作用的有毒有害元素， 在生活饮用水中都被列为重点检测指标。为了确保居民供给安全和卫生的饮用水，我国卫生 部颁布了《生活饮用水卫生标准》，它是关于生活饮用水安全和卫生的技术法规。《生活饮用 水标准检验方法》中将原子荧光法作为了一种重要检测手段。其中GB/5750.5 2006 规定了 用原子荧光法测定生活饮用水及其水源水中砷的含量。我们采用该标准方法对生活饮用水进 行了测定。 2、原理 在酸性条件下，三价砷与硼氢化钾反应生成砷化氢，由载气（氩气）带入石英原子化器， 砷化氢分解为原子态砷。在特制的砷空心阴极灯的照射下，基态砷原子被激发至高能态，去 活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定浓度的范围内，其荧光强度与砷的含量成 正比，因此可通过测定标准曲线求出未知样品中砷含量。 3、试剂及标准溶液 3.1 盐酸 （ρ=1.19g/mL ），优级纯。 3.2 盐酸溶液（5+95 ）。 3.3 氢氧化钾溶液（2g/L ）。 3.4 硼氢化钾溶液（20g/L ）。 3.5 硫脲-抗坏血酸溶液：称取10g 硫脲加约80mL 纯水，加热溶解，冷却后加入10g 抗坏血 酸，稀释至100mL。 3.6 砷标准储备液: ［ρ（As ）=1000 μg/mL ］：购自国家钢铁材料测试中心。 3.7 砷标准中间溶液：［ρ（As ）=1.00 μg/mL ］：吸取0.05mL 砷标准储备液（3.6 ）于50mL 容量瓶中，用纯水定容至刻度。 3.8 砷标准使用溶液：［ρ（As ）=0.10 μg/mL ］：吸取5mL 砷标准中间溶液（3.7 ）于50mL 容量瓶中，用纯水定容至刻度。 4、仪器 4.1 AF-7500 型双道氢化物-原子荧光光度计。 4.2 砷空心阴极灯。 1 北京东西分析仪器有限公司 5、分析步骤 5.1 仪器工作条件 参考仪器说明书将仪器工作条件调整至测砷最佳状态，原子荧光工作条件见表1 表1 原子荧光工作条件 项目 条件 原子化炉温度/℃ 300 载气/ （mL/min ） 100～200 屏蔽气/ （mL/min ） 400～600 灯主电流/mA 90 灯辅电流/mA 50 负高压/V 300～360 5.2 样品测定 吸取10mL 水样于样品管中，加入1mL 盐酸（3.1 ）1mL 硫脲-抗坏血酸溶液（3.5 ），摇 匀，放置15min，上机检测。 5.3 校准曲线的绘制 分别吸取砷标准使用溶液（3.8 ）0mL，0.1mL，0.3mL，0.5mL，0.7mL，1mL，2mL 于 容量瓶中，用纯水定容至10mL，此时砷的浓度为0 ng/mL ，1.0 ng/mL，3.0 ng/mL ，5.0 ng/mL， 7.0 ng/mL，10.0 ng/mL ，20 ng/mL，分别向这一系列的标准溶液中加入1mL 盐酸（3.1 ）1mL 硫脲-抗坏血酸溶液（3.5 ），摇匀，放置15min，按5.2 步骤操作。以标准系列的浓度为横坐 标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。 5.4 结果计算 以所测样品的荧光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中砷