氯霉素分子印迹聚合物固姨相微萃取.pptVIP

3.4 方法的评价 图3-15 空白牛奶样品添加CAP(1μg/g)直接HPLC分析(1)和 CAP- MIPM- SPME- HPLC分析(2)色谱图 上图是牛奶样品添加1 μg/g直接HPLC分析与经过CAP-MIPM-SPME后进行HPLC分析的色谱图。显然，通过CAP—MIP整体柱提取富集后牛奶中的基质干扰大大降低，且CAP的色谱峰明显升高，即该分析方法对CAP具有很好的选择性提取和富集效果，可以有效去除基质干扰，提高HPLC分析的灵敏度和选择性。 小结 (1)以CAP为模板分子，采用原位聚合法制备了分子印迹聚合物整体柱。通过对合成条件的优化，得到最佳的条件为： CAP:4-VP:EGDMA=1:2:20，甲苯和十二醇为溶剂。 (2)在最佳条件下得到的分子印迹聚合物整体柱对CAP的印迹因子为1.44，对CAP、TAP、MNZ的饱和吸附量分别为164.36、25.06和3.21μg。选择性因子f1=6.6，f2= 51.2。 (3)将其应用于固相微萃取，最佳的MIPM-SPME条件为：上样4mL，上样流速0.2 mL/min; 500 μL水作清洗液，流速为 0.2 mL/min；100 μL甲醇作洗脱液，流速为0.05mL/min。在此条件下测定牛奶中CAP残留，得到CAP在0.05~200μg/g的浓度范