工业循环冷却水中水质分析方法..docVIP

PAGE 工业冷却循环水水质分析方法 PAGE PAGE 3 工业循环冷却水中水质分析方法 目录 一 钙镁离和总硬度的测定….P2~6 二 氯离子的测定……………..P7~9 三 碱度的测定………………..P10~13 四 水中有机磷和正磷的测定..P14~18 五 水中唑类测定……………..P19~20 六 总铁和铁离子的测定……..P21~24 七 悬浮物的测定……………..P25~26 八 溶解固体的测定…………..P27~28 九 二氧化硅的测定…………..P29~31 十 硫酸盐的测定……………..P32~33 十一浊度的测定………………P34 十二电导率的测定……………P35 十三 PH值的测定……………P36 一 工业冷却循环水中钙镁离子的鉴定 GB/T15452-1995 钙镁离子的测定EDTA络合滴定法 本方法适用于工业循环冷却水中钙含量在2~200㎎/L，镁含量在2~200㎎/L的鉴定。也适用于各种工业用水、原水中钙、镁离子的鉴定。 方法提要： 钙离子测定是在pH12~13时，以钙- 羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水中钙镁离子含量。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成络合物，溶液颜色变化由红色变为亮蓝色时即为终点。 镁离子测定是在pH为10时，以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液鉴定钙、镁离子含量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁含量中减去钙离子含量即为镁离子含量。 试剂与材料 ①硫酸：1+1溶液。 ②过硫酸钾溶液：40g/L，贮存于棕色瓶中（有效期1个月）。 ③三乙醇胺：1+2水溶液。 ④氢氧化钾溶液：200g/L。 ⑤钙- 羧酸指示剂：0.2g钙-羧酸指示剂[2- 羟基-1-（2-羟苯-4-磺基-1-萘偶氮）-3-萘甲酸]与100g氯化钾混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。 ⑥乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA)=0.01mol/L。 ⑦氨-氯化铵缓冲溶液：PH=10. ⑧铬黑T指示液：溶液0.50g铬黑T即[1-羟基-2-萘偶氨-6-销基-萘酚-4-磺酸钠]于85mL三乙醇胺，在加入15mL乙醇。 分析步骤 ⑴钙离子的鉴定 用移液管吸取10mL水样于250mL锥形瓶中，加20mL蒸流水和1mL三乙醇胺溶液、1mL氢氧化钾溶液和约0.1g钙-羧酸指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色紫红色变为亮蓝色时即为终点。 ⑵镁离子的鉴定 用移液管吸取10mL水样于250mL锥形瓶中，加20mL水和1mL三乙醇胺溶液，用氢氧化钾溶液或硫酸溶液调节pH近中性，再加1mL氨-氯化铵缓冲溶液和三滴铬黑指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色紫红色变为纯蓝色时即为终点。 分析结果的表述 以（CaCO3计）mg/L表示的水样中钙离子含量（P1）按式（14-1）计算： P1= 式中V1滴定钙离子时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； CEDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L； V所取水样的体积，mL； 0.10与1.00mLEDTA标准滴定溶液［c(EDTA＝1.000mol/L)相当的以克表示的谈碳酸钙的质量。 ②以(ＣaCO3计)mg/L表示的水样中总硬度含量(p2）按式(１４-２)计算； P2= 式中V2滴定钙、镁含量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V1滴定钙离子时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； CEDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L； V所取水样的体积。mL； 0.1与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钙的质量。 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于0.4mg/L。 附： 试剂与材料 硫酸：（1+1）溶液 100mL浓H2SO4、搅拌下慢慢加入到100mL水中。 过硫酸钾，溶液40g/L，贮于棕色瓶中（有效期1个月） 称取4g过硫酸钾用100mL水溶解。 三乙醇胺（1+2水溶液） 称取50mL三乙醇胺溶于100mL水中。 氢氧化钾溶液200g/L。 称取20g氢氧化钾溶于100mL水中。 ５、EDTA标准溶液Ｃ(EDTA)＝0.01mol/L， 称取４gEDTA，加热溶于1000mL水中。 标定：准确称取0.025g基准氧化锌加入１mL盐酸溶液（20%）溶解，加入100mL水，用氨水中和至PH＝7~8，加入１mL氨－氯化铵缓冲溶液（PH＝10），及５滴铬黑Ｔ指示液（５g/L）用EDTA