实验九牛乳掺假检验.docVIP

实验九：牛乳掺假检验 检验项目一、碱性物质的检验 一、实验目的： 掌握碱性物质的检验方法。 掌握食盐的检验方法。 二、实验原理及方法： （一）玫瑰红酸法 1、原理：玫瑰红酸的pH变色范围为6.9~8.0，遇到加碱的乳，其颜色由红棕色变为玫瑰红色，故可借此检出加碱乳与乳房炎乳。 2、试剂：玫瑰红酸酒精溶液，溶解0.05g玫瑰红酸于100mL95%的乙醇中。 3、方法：取牛奶5mL，加5mL玫瑰红酸溶液，摇匀观察颜色变化，有碱时呈玫瑰红色，不含碱的纯牛奶为褐黄色。其加入量与颜色的深浅成正比（在检验时应做对照试验） （二） 溴百香草酚蓝法 1．原理：鲜奶中如掺碱，可使指示剂变色，由颜色的不同，大略判断加碱量的多少。溴麝香草酚蓝（称百里香酚蓝，简称BTB）的pH变色范围为6.0~7.6，由黄变蓝。 2．试剂： 溴麝香草酚蓝指示剂：溴麝香草酚蓝0.04g溶于100mL95%乙醇溶液中。 3．操作方法： 把5mL被检牛乳注入试管中，将试管保持倾斜位置，再沿管壁小心加入溴麝香草酚蓝溶液5滴。把试管小心倾斜旋转2~3次，以便这些液体更好地相互接触（但切忌液体相互混匀），然后把试管垂直放置2min后，根据指示剂颜色的特征确定结果，同时需作空白对照实验。 4．实验结果　　　　 见表4-9-2 碳酸钠掺入量显色对照表4-9-2 碳酸钠加入量 显色 碳酸钠加入量 显色 牛乳中无碳酸钠 黄绿色 含5 g/L碳酸钠 青绿色 含0.3g/L碳酸钠 淡绿色 含7 g/L碳酸钠 淡蓝色 含0.5 g/L碳酸钠 绿色 含10 g/L碳酸钠 蓝色 含1 g/L碳酸钠 绿色 含15 g/L碳酸钠 深蓝色 含3 g/L碳酸钠 深绿色 5．注意事项： 掺水奶、掺洗衣粉奶及乳房炎奶均可呈黄绿色至淡绿色反应。 检验项目二、食盐的检测 一、实验目的： 掌握食盐的检验方法。 二、实验原理： 鲜乳中氯化物与硝酸银反应生成氯化银沉淀，用铬酸钾作指示剂，当乳中的氯化物与硝酸银作用后，过量的硝酸银与铬酸钾生成赭红色铬酸银。 三、所用仪器及试剂药品 1、试剂：硝酸银（9.6 g/L）：准确称取9.6g硝酸银加入1000 mL蒸馏水溶解。 铬酸钾（10%）：准确称取10g铬酸钾，加入100mL蒸馏水溶解。 2、仪器： 试管 四、操作步骤： 取乳样2mL于小试管中，加铬酸钾指示剂5滴，混和均匀，加硝酸银试剂1.5mL混匀。 五、实验结果： 呈砖红色者该乳样氯化物150mg%，若呈黄色者，继续滴加硝酸银试剂，边加边混匀，直至呈砖红色为止，记量。例如：某乳样再次消耗硝酸银剂量为0.7mL，该乳中氯化物为： （1.5+0.7）×100=220mg% 折合掺食盐量为：（220-150）×1.65=115.5mg% 正常值：泌乳期150mg% 秋、冬季170mg % 根据反应后溶液颜色深浅的不同，掺盐量可判为微盐、有盐、大量盐。 六、注意事项 1、试剂加入先后不同能影响测定结果，先加硝酸银其结果偏高10—20mg%，因此应按牛奶+指示剂+硝酸银顺序进行。 2、硝酸银必须烘干后使用，否则会影响检测结果。 实验项目三、牛奶中豆浆、豆饼水的检出 一、实验目的： 掌握牛奶中掺豆浆、豆饼水的检验方法。 二、实验原理与方法： 方法一： 1．原理：正常的生鲜牛乳中含铁量小于2mg/kg，而大豆中含铁量大于100mg/kg，若生鲜牛乳中掺有豆浆或豆饼水，则乳中含铁量显著增加，所以，可以用铁定性法间接测出乳中是否掺有豆浆或豆饼水，Fe3+能被氯化亚锡还原为Fe2+，Fe2+与邻二氮菲，在pH=2.9的溶液中能生成水溶性的红色络合物[（C12H8N2）3Fe]2+ 2．试剂：邻二氮菲（C12H8N2）溶液：取1.0gC12H8N2溶于100 mL乙醇中，加水稀释至500mL。 3．仪器：试管18×180，吸管5mL、10mL 4．操作：取生鲜牛乳10mL于大试管中加入100mg的氯化亚锡充分振摇放置5min后，再振摇后加入2mL邻二氮菲溶液混匀观察，掺豆浆或豆饼水的牛乳呈粉红色，颜色随掺入量的增加而加深，正常生鲜牛乳无明显颜色变化。该法检出限为5%。（注：时间小于等于30min变色的判定为掺豆浆） 方法二 1．原理：牛奶中加入豆浆、豆饼水，由于其中有皂角素，加入NaOH或KOH生成黄色物质。 2．试剂：28%NaOH或KOH溶液 方法：取牛奶5mL,加入NaOH溶液，阳性显黄色，此试验应做阴、阳性对照试验。 实验项目四、米汤、淀粉类的检验 一、实验目的： 掌握牛乳中掺米汤、淀粉类的检验 二、实验原理： 淀粉类遇碘显蓝色。 三、所用仪器及试剂药品 碘液(用蒸馏水溶解碘化钾4g、碘2g，移入100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度制成)。 四、操作步骤： 牛奶5mL，加温稍煮沸放冷后，加入数滴碘液，有淀粉存在时，显蓝色，有糊精