西南大学药学综合资料 药物分析 第十五章 甾体激素类没药物的分析.pptVIP

专属性高。几乎所有的甾体激素原料药都采用了IR法鉴别。 三、IR法 ν-OH 3750～ 3300cm-1 ν≡CH 3320 cm-1 νC-H 3000～ 2700cm-1 νC=O 1900～ 1650cm-1 νC=C 1650～ 1450cm-1 γ =CH 1000～ 650cm-1 鉴别试验 1630cm-1 ν 3420cm- 亚甲基、角甲基吸收带 1750cm-1 1232cm-1 1052cm-1 醋酸可的松 结构特征：△4–3–酮、C17 –OH C20 –酮基、 C11 –酮基、醋酸酯 1590cm-1 3505cm- 3300cm-1 ν 1505cm-1 3610cm- ν 酚羟基 醇羟基 1616cm-1 苯环的骨架振动 炔雌醇 结构特征：酚羟基、C17 –OH C17 –乙炔基 、苯环 （一） TLC法 主要用于甾体激素类药物制剂的鉴别 方法：对照品法 鉴别试验 （二） HPLC法 主要用于甾体激素类药物制剂的鉴别（如：醋酸曲安奈德软膏、醋酸氟轻松软膏） 方法：对照品法 要求在含量测定项下记录的色谱图中，供试品峰的tR与对照品峰的tR一致。 四、色谱法 第三节 特殊杂质检查 甾体激素类药物中“有关物质”的检查 1. 来源：原料、中间体、异构体、降解产物等“其他甾体” 2. 特点: 结构类似，具有相似的甾体母核结构，采用色谱法检查 TLC法：供试品自身稀释对照法 显色：碱性四氮唑蓝试液、硫酸-乙醇、荧光等 HPLC法（主成分自身对照法） 3.方法 炔孕酮中有关物质检查 溶剂CHCl3-MeOH(3:1) 硅胶G 展开剂CHCl3-MeOH(95:5) 展开后晾干 120℃加热5min λ365nm比较荧光强度 对照 50μg/ml 供试 10mg/ml 黄体酮中“有关物质”检查 供试液——1 mg/ml 对照溶液——0.02mg/ml 供试品溶液的杂质峰数不得超过1个，其面积不得大于对照液的主峰面积的3/4 0.01 mg/ml 四、含量测定 （一）HPLC法 （二）UV法 （三）比色法 （一）HPLC法 RP－HPLC 由于“其它甾体”有关物质的存在，色谱法可消除它们的干扰 含量测定 定量方法： ChP(2005年版)及以前 大多内标法 ChP(2010年版) 外标法 内标法 大多数 第十五章 （Analysis of Steroid Hormones) 甾体激素类药物的分析 更多药综资料找西大16年考本学院学姐QQ：1003050289 第一节 基本结构与分类 内 容 第二节 鉴别试验 第三节 特殊杂质检查 第四节 含量测定 药 物 分 析 基本结构：环戊烷并多氢菲 第一节 结构与分类 A B C D 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 一 、基本结构 二、分类及结构 结构、性质与分类 甾体激素 肾上腺皮质激素 雄性激素及蛋白同化激素 孕激素 雌激素 性激素 肾上腺皮质激素 氢化可的松 C17 -α-醇酮基 Δ4-3-酮基 结构、性质与分类 醋酸地塞米松 肾上腺皮质激素 结构、性质与分类 Δ4-3-酮基 醋酸曲安奈德 肾上腺皮质激素 结构、性质与分类 Δ4-3-酮基 O H O O O H F H O C H 3 O H C H 3 O C H 3 地塞米松磷酸钠 肌注时可延长作用时间 肾上腺皮质激素 结构、性质与分类 Δ4-3-酮基 O H O O H O H F H O P H C H 3 O ONa ONa 肾上腺皮质激素类结构特点 A环—Δ4-3-酮基： UV、与羰基试剂反应 C17 — α-醇酮基: 还原性 （或醇酮基的醇羟基与酸成酯） 结构、性质与分类 雄 性 激 素 甲睾酮 C17 –羟基 结构、性质与分类 Δ4-3-酮基 雄 性 激 素 丙酸睾酮 Δ4-3-酮基 结构、性质与分类 蛋白同化激素 苯丙酸诺龙 结构、性质与分类 Δ4-3-酮基 雄性激素及蛋白同化激素类特点 A环—Δ4-3-酮基 UV、与羰基试剂反应 C17 :醇羟基 可成酯 结构、性质与分类 孕 激 素 黄体酮（天然孕激素） Δ4-3-酮基 C17 –甲酮基 结构、性质与分类 醋酸甲地孕酮 (megestrol acetate ) 孕 激 素 炔诺酮 Δ4-3-酮基 结构、性质与分类 C17 –乙炔基