吩噻嗪类抗精神病药物分析.pptVIP

2. 离子对高效液相色谱法 极性强 反相ODS柱保留弱 影响离子对形成的条件 反离子的性质与浓度 流动相的组成 流动相pH 离子强度 常用的离子对试剂：烷基磺酸盐阴离子对试剂，如戊烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、十二烷磺酸钠等。 影响条件： 流动相一般呈酸性，以利于生物碱的离解 离子对试剂的非极性部分越大，形成的离子对分配系数越大，保留时间越长（十二烷基磺酸钠＞庚烷磺酸钠＞戊烷磺酸钠） 四、液相色谱-质谱联用技术 液相色谱-质谱联用技术集HPLC的高分离效能和MS的高专属性及高灵敏度于一体，已经成为目前测定复杂生物样本中微量药物的首选方法，同时也是进行药物及有关物质定性分析的常用方法。 基 本 要 求 应用：本类药物的鉴别试验 酸碱滴定法含量测定 离子对高效液相色谱法 描述：本类药物的结构与性质 本章小结 1. 有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别方法为 A. 非水溶液滴定法 B. 紫外分光光度法 C. 荧光分光光度法 D. 钯离子比色法 E. pH指示剂吸收度比值法 B D 课堂练习 2. 有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的含量测定方法为 A. 非水溶液滴定法 B. 紫外分光光度法 C. 荧光分光光度法 D. 钯离子比色法 E. pH指示剂吸收度比值法 D 3. 检查盐酸异丙嗪中“有关物质”时，采用的对照溶液为 A. 杂质的标准溶液 B. 标准“有关物质”溶液 C. 供试品溶液 D. 供试液的稀释溶液 E. 对照溶液 D 4. 吩噻嗪类药物的鉴别试验为 A 紫外分光光度法(规定吸收波长与相应吸收度法) B 与钯离子(Pd2+)生成橙红色不溶性配位化合物. C 硝酸氧化呈色反应 D 硫酸氧化呈色反应 E 与铜离子(Cu2+)生成橙红色不溶性配位化合物. √ √ √ √ 5.生物碱类药物的一般鉴别试验包括( ) A 熔点测定 B 呈色反应 C 沉淀反应 D 紫外光谱 E 红外光谱 √ √ √ √ √ 6. 冰醋酸是各种无机强酸的区分溶剂，各种无机酸在其中的酸性强弱顺序为 A HCl04HBrH2S04HClHN03 B HBrHClHN03HCl04H2S04 C H2S04HClHN03HBrHCl04 D HCl04H2S04HClHBrHN03 E HCl04HClH2S04HBrHN03 √ 7. 吩噻嗪类药物的含量测定中，与钯离子反应的比色法需在以下哪种酸性条件下进行 A. pH4 B. pH3～3.5 C. pH2±0.1 D. pH1 E. pH5 8．盐酸氯丙嗪的含量测定方法有 A. 氧化还原法 B. 非水滴定法 C. 紫外法 D. 旋光法 E. HPLC法 9 吩噻嗪类药物的母核( )。 A．含有1个氮原子、1个氧原子，氮原子上一般含 有取代基 B．仅含有1个氮原子，氮原子上无取代基，而母环 上有取代基 C．仅含有1个氮原子，母环上无取代基，而氮原子 上有取代基 D．含有1个氮原子和1个硫原子，氮原子上有取代 基 E．含有1个氮原子和1个硫原子，氮原子上 无取代基 D 吩噻嗪类药物具有怎样的结构特征？ 吩噻嗪类药物为苯并噻嗪的衍生物，其分子结构中均含有硫氮杂蒽母核。 预习 第十二章 与 第十三章 精神分裂症的病因是由于脑内多巴胺神经系统的功能亢进，使脑部多巴胺过量或者是由于多巴胺受体超敏所致。 吩噻嗪类药物能够阻断多巴胺受体，在保持意识清醒的情况下控制幻觉及妄想等症状，主要用于治疗I型精神分裂症，属于抗精神病药（Antipsychotics）。 两类含硫药物 易被硫酸、硝酸、过氧化氢、三氯化铁氧化，可用于鉴别和含量测定，过程与产物比较复杂 卤化物的焰色反应——取1.5cm×5cm的铜网(网孔0.25mm，丝径0.174mm)，将一段铜线的一端缠绕于铜网上。在无色火焰中剧烈加热铜网，直至火焰不再显示绿色或蓝色，冷却。重复此操作数次，使铜网表面完全被氧化铜覆盖。除另有规定外，置约1mg供试品于铜网上，点火燃烧。重复此操作3次后，在无色火焰中检视铜网。 * 取本品适量(约相当于盐酸氟奋乃静20mg)，加碳酸钠及碳酸钾各约100mg，混合均匀，先用小火小心加热，并蒸干，然后在600℃灰化，加水2ml使溶解，加盐酸溶液(1→2)酸化，滤过，滤液加茜素锆试液0.5ml，溶液由红变黄。 通过小火加热蒸干，排除注射液中溶剂对分析的干扰。